辣椒中有机磷农药基质效应影响研究

2021-08-17 21:56:31 来源:

　　辣椒中有机磷农药基质效应影响研究

　　李扬1,2

　　(1.益阳市种植业技术推广中心，湖南益阳413000； 2.益阳市农产品质量检验检测中心，湖南益阳413000)

　　作者简介∶李扬（1988—），女，湖南长沙人，硕士，农艺师。研究方向∶农产品质量检验。

　　摘要：选取不同品种、不同产地的辣椒品种，经提取、净化后气相色谱仪-火焰光度检测器(GC-FPD)检测分析，比较不同辣椒基质中有机磷农药的基质效应。结果显示，不同辣椒基质对12种有机磷农药均表现出不同程度的基质增强效应，不同品种、不同产地的辣椒的基质影响不大，实验检测中可利用一个辣椒空白基质标校准不同辣椒。

　　关键词：辣椒；基质效应；有机磷农药

　　辣椒中维生素C含量丰富，由于其独特的风味和颜色，辣椒已逐渐成为更多地区每日不可或缺的食材。随着经济日益增长，为保证辣椒的产量和质量，在辣椒的生产过程中农药的使用日益普遍，经常食用残留农药对人体容易造成慢性毒性，农药的生物积累和持久性也对人类健康和环境构成威胁。因此，辣椒中农药残留的检测在监测、环境研究、膳食摄入风险评估中发挥着重要作用。对于农药残留的检测，样品的制备是极其重要的一部分，而基质干扰是样品制备的最大障碍，辣椒中含有2 000多种天然化合物，增加了辣椒中农药检测的难度，基质效应(ME)是指除被分析物外的所有组分对被分析物的综合影响，其影响分析结果的准确性和精密度当今，最常用的减少基质效应的方法是基质配标法四，用不含农药的样品，经过与被分析样品相同的前处理方法得到的基质，加入农药标准品配成的标准溶液。然而，在现实分析检验中，很难找寻到与被分析样品一样的无农药样品。因此，为给检测工作提供可靠的实验依据，本文选取辣椒为代表，探索不同的产地，不同的辣椒品种对12种有机磷农药基质效应的影响。

　　1材料与方法

　　1.1材料与试剂

　　乙腊(色谱纯，4L装)，Fisher Chemical；丙酮(色谱纯，4L装),Fisher Chemical；正己烷(色谱纯，4L装)， Fisher Chemical；氯化钠(分析纯)，国药集团化学试剂有限公司；微孔滤膜(0.22 pm) , Agilent Technologies；甲拌磷、甲基对硫磷、二嗪磷、水胺硫磷、对硫磷、甲基异柳磷、毒死蟬、杀螟硫磷、三哩磷、丙漠磷、伏杀硫磷和马拉硫磷 12种有机磷农药标准品(lOOgg/mL),农业部环境保护科研检测所。

　　1.2仪器及色谱条件

　　赛默飞Tracel300气相色谱仪，配备有火焰光度检测器 (FPD)o

　　DB-1701 色谱柱(30 mx0.32 mmx0.25 呻)；进样口温度为220 °C；程序升温：初始温度为70。。保持 1 min,以30 °C /min速度上升到190 °C,而后以10 °C /min 速度上升到230 °C,保持4 mm,以20 °C/tnm速度上升到

　　270 °C,保持 8 min。

　　1.3样品采样、制备及前处理

　　样品的釆集按照NY/T 789—2004[3]标准方法随机抽取；分别将已确定不含待分析有机磷农药的大红椒、小米椒、青椒3个品种辣椒用于不同辣椒品种中基质效应的研究，将不同产地抽取的不含待分析有机磷农药的青椒1号、青椒2号、青椒3号3个样品作为不同产地辣椒中基质效应的研究。样品的制备参考《金博宝188官网注册国家标准食品中最大农药残留限量标准》(GB/T 2763—2019)四要求进行，经抽取的辣椒按照四分法缩分，去柄后切碎，充分混匀后放入打样机中打碎，分装于容器中于-20 - -16 °C条件下保存，备用。

　　1.4检测方法、判定依据

　　辣椒基质的制备与检测参照《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》 (NY/T 761—2008)闵方法和《金博宝188官网注册国家标准植物源性食品中90种有机磷类农药及其代谢物残留量的测定气相色谱法》(GB 23200.116—2019)时进行。

　　1.5基质效应的计算

　　以纯丙酮溶剂配置的标准农药样品为对照标准样品(溶剂标)，以制备的不含待分析农药的蔬菜基质配置的标准样品溶液为基质标。按式(1)计算基质效应：

　　式中，ME>1为基质增强效应;ME<1为基质减弱

　　效应；0.8 < ME <1.2为弱基质效应，表明该农药受基质

　　效应影响不显著；桩在0.7〜0.8和1.2〜1.3称为较强基质效应，表明该农药受基质效应影响较显著；在上述范围以外的为强基质效应，受基质效应影响强显著。

　　2结果与分析

　　2.1辣椒中不同有机磷农药的基质效应比较

　　12种有机磷农药在辣椒中均表现为基质增强效应，毒

　　死蝉、水胺硫磷、丙漠磷、三哩磷、伏杀硫磷表现为较强基质效应，该农药受辣椒基质影响较显著；甲拌磷、二嗪磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、甲基异柳磷为弱基质效应，该农药受基质效应影响不显著。12种有机磷农药对不同辣椒的基质效应影响见图1。

　　2.2不同辣椒品种基质效应的比较

　　由图1可知，大红椒、小米椒、青椒3个不同辣椒品种的基质中12种有机磷农药的基质效应总体差别不大。

　　2.3不同产地辣椒基质效应的比较

　　由图1可知，选取的不同产地青椒1、2、3号基质中 12种有机磷农药的基质效应几乎无差别。

　　3结论

　　研究不同辣椒品种及不同产地的辣椒中12种有机磷农药的基质效应影响发现，不同的农药受到辣椒基质影响的强弱不同，毒死蝉、水胺硫磷、丙漠磷、三哩磷和伏杀硫磷5种农药受到辣椒基质影响较显著，甲拌磷、二嗪磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、对硫磷和甲基异柳磷7种农药受到辣椒基质效应影响不显著，不同产地和不同品种的辣椒基质效应差别不大，实验检测中可利用一个辣椒空白基质标校准不同辣椒。参考文献

　　[1]ZHAO JjPU J J,WU X P,et al.Evaluation of the matrix effect of pH value and sugar content on the analysis of pesticides in tropical fruits by UPLC-MS/MS[J] .Microchemical Joumal,2021,168:106375.

　　[2]商鲁宁.农药残留检测过程中基质效应的研究进展[J]. 安徽农业科学 >2017,45(12):73-75.

　　[3]中华人民共和国农业部.农药残留分析样本的采样方法:NY/T 789—2004[S].北京：中国农业出版社,2004.

　　[4]国家卫生健康委员会，农业农村部，国家市场监督管理总局.金博宝188官网注册国家标准食品中最大农药残留限量:GB 2763—2019[S].北京：中国标准出版社,2019.

　　[5]中华人民共和国农业部.蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定:NY7T761— 2008[S],北京：中国农业出版社2008.

　　[6]国家卫生健康委员会农业农村部国家市场监督管理总局.金博宝188官网注册国家标准植物源性食品中90种有机磷类农药及其代谢物残留量的测定气相色谱法:GB 23200.116—2019[S]. 北京：中国农业出版社,2019.

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