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HPLC法测定河粉中脱氢乙酸

2021-01-11 15:11:33 来源: 金博宝188官网注册 导刊

　　建立测定河粉中脱氢乙酸的高效液相色谱方法。方法：用氢氧化钠溶液提取试样中的脱氢乙酸，经脱脂、去蛋白处理，以甲醇-0.02mol/L乙酸铵溶液（5:95）为流动相，流速1.0mL/min，在293nm波长下检测。结果：在1.00mg/L～200 mg/L浓度范围内线性良好，相关系数r=0.9999，目标物的加标回收率为95.3%～99.5%，RSD为0.50%～1.2%，检测限为1.0mg/kg。结论：该方法具有灵敏度高、精密度、准确度良好、分析速度快、操作简单等优点，可以用于测定河粉中的脱氢乙酸。
　　雪白透明、韧而爽滑的“河粉”一直是人民钟爱的民间传统美食。按规定（GB 2760-2014）河粉中不允许添加防腐剂。但近年来，不法商人采取在河粉中添加脱氢乙酸，达到防腐保鲜，延长保质期的目的。而脱氢乙酸是一种广谱型防腐剂，在高剂量才能抑制细菌，食用过量有碍健康，可能会导致出现胃肠道不适、肺栓塞、皮肤反应等副作用。目前GB 5009.121-2016规定了部分食品中脱氢乙酸的检测方法，河粉可参考执行，但需要对检验方法进行验证优化。为更好防范河粉中添加脱氢乙酸，保障人民群众吃得安全放心，需要通过对河粉中脱氢乙酸进行检测研究。目前，测定脱氢乙酸的方法有紫外分光光度法、气相色谱法、高效液相色谱法。本文采用高效液相色谱法检测河粉中脱氢乙酸，操作简便，准确度、精密度好，灵敏度高，完全能够满足于检验机构日常检测任务的要求。
　　仪器与试药
　　岛津LC-20A型高效液相色谱仪，KH-2000DB超声清洗机，Sartorius万分之一电子分析天平(QUINTIX224-1CN)，脱氢乙酸标准溶液（购买于北京海岸鸿蒙标准物质技术有限公司，编号为BST002-1701、浓度1000mg/L），甲醇、乙酸铵为色谱纯，其他试剂均为分析纯。
　　方法与结果
　　标准系列工作液配制
　　分别精密吸取不同体积的标准溶液，用水将其稀释成脱氢乙酸含量分别为1.00mg/L、5.00 mg/L、10.0 mg/L、50.0 mg/L、100mg/L、200 mg/L的标准系列工作液。
　　供试品溶液的制备
　　称取样品2g，置于50mL离心管中，加入约30mL水、5mL硫酸锌溶液，用氢氧化钠溶液调pH值至7.5，加水稀释至刻度，摇匀，超声提取10min，4000r/min 离心10min，取上清液过0.45μm 有机滤膜，供高效液相色谱测定。
　　色谱条件及系统适用性试验
　　色谱柱：Angel C18（4.6mm× 250 mm，5μm），流动相：甲醇-0.02mol/L乙酸铵溶液（5:95），流速 1.0mL/min，检测波长293nm，柱温30℃，进样量：10μL。在上述色谱条件下，脱氢乙酸的保留时间为12.min，且色谱峰分离度良好，色谱图见图1。



　　1.脱氢乙酸
　　图1 A.对照品；B.样品；C.空白样品
　　检出限
　　按GB/T16631-2008《高效液相色谱法通则》以3倍信噪比计算检测限为1.0mg/kg。
　　精密度试验
　　精密吸取浓度为10.0 mg/L对照品溶液10μL，按“色谱条件及系统适用性试验”项下色谱条件连续进样 6次，测定成分峰面积。结果脱氢乙酸峰面积的RSD为0. 66% 。
　　加样回收率试验
　　精密称取已知含量（含脱氢乙酸0.266mg/g）的河粉9份，每份约1g，以三份为一组，每组分别精密加入标准溶液0.05mL、0.1mL、0.2mL，按“供试品溶液的制备”项下方法制备供试品溶液，按“色谱条件及系统适用性试验”项下色谱条件进样测定，计算加样回收率，结果见表1。结果每组的平均回收率分别为95.3%、98.7%、99.5%，RSD分别为1.2%、0.59%、0.50%。表明该方法准确度良好。
　　稳定性试验
　　取同一试样溶液分别在0,4,8,12,16,20h进样测定。结果脱氢乙酸峰面积的RSD为0.72%，说明加标试样溶液在20h内稳定。
　　样品测定
　　取13批河粉，按“供试品溶液的制备”项下方法制备供试品溶液，在“色谱条件及系统适用性试验”项色谱条件下进行测定，外标法定量。结果见表2。可以看出河粉中这种违法添加已经非常泛滥，不合格率高达84.6%，必须采取有效措施加以控制。
　　讨论
　　3.1在供试品溶液制备中，比较了超声后用正丁醇除杂对测定结果的影响，最终确定了“2.2”项中的方法。
　　3.2系统适用性试验中，比较了甲醇-水、甲醇-0.02mol/L乙酸铵溶液、甲醇-0.1%甲酸水溶液 3种流动相，同时比较了不同流速（0. 8、1. 0、1.2mL/min）对测定结果的影响，最终确定了“2.3”项的色谱条件。脱氢乙酸的最大吸收波长为293nm，故选择293nm作为检测波长。
　　作者简介：阳文武，主管中药师，从事食品药品检验工作；
　　通讯作者：周祥德，高级工程师，从事食品药品检验工作。
　　阳文武 万 莉 罗长琴 周祥德
　　重庆市万州食品药品检验所
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