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原子吸收光谱法连续测定茶叶多种微量元素

2020-09-25 12:38:26 来源: 金博宝188官网注册 导刊

　　原子吸收光谱法连续测定茶叶多种微量元素
　　茶叶在生长过程中易吸收土壤中的金属元素而含有多种矿质元素，其中以磷和钾含量最高，其次为钙、镁、铁、锰、铝，微量成分有铜、锌、钠、硫、氟、硒等。这些矿质元素中的大多数对人体健康是有益的，茶叶的品质与这些元素的缺乏或超量有着密切关系。因此要掌握茶叶中各成分的含量，科学地指导茶园的施肥，首先要检测茶叶中的微量金属元素的含量，原子吸收光谱法测定茶叶中多种微量金属元素的含量自然也成了一项重要的分析项目。
　　茶叶中Ca、Mg含量相对较多，Fe、Zn、Cu的含量较低，我们在对茶叶多种微量元素的分析往往采用分别多次测定，加上每个分析元素都要配制相应的标准系列，使实验过程费工费时、消耗试剂量大，还易造成元素损失或污染、有时甚至不能及时提供数据，这使原子吸收光谱法的优点大打折扣。因此，提高测定工作效率成为重中之重，但在提高测定效率方面，人们往往往往忽视待测液的制备和标准液的配制这一重要环节。笔者经过多次的实践探究，针对一般的实验室条件，对标准溶液的配制方法作了改进，配制混合标准系列连续测定了茶叶中的Ca、Mg、Fe、Zn、Cu五种微量金属元素，使试剂用量减少，实验操作简捷，大大提高了工作效率，且该方法结果稳定。
　　方法原理与测定条件
　　方法原理。火焰原子吸收光谱法就是利用火焰产生的热能，使试样中待测元素转化为基态原子进行测定的方法。由待测元素空心阴极灯发射一定强度和波长的特征谱线的光，通过含有待测元素的基态原子蒸汽时被吸收，未被吸收的特征谱线的光被光电检测器检测，从而确定试样中待测元素的含量。
　　仪器。分析天平、国产WFX—1E2型原子吸收分光光度计；各待测元素空心阴极灯。
　　工作条件（如表1）
　　混合标准曲线配制
　　在配制标准溶液时，既要考虑标液与试液具有尽量相同的基体，又要考虑所配制若干个浓度的标液应覆盖所要测量试液的浓度范围，经过大量的实验研究与实践，我们制定出了配制混合标准溶液的简单方法，即准备好干净的7个50mL容量瓶，分别编为0，1，2，3，4，5，6号，稀释Ca、Mg、Fe、Zn、Cu标准储备液，配成各元素混合标准系列（如表2）。
　　按上表浓度要求吸取一定量的五种元素的中间标准液分别移入准备好的7个50ml容量瓶中，分别加入20mg/mL氯化锶溶液20mg/mL、EDTA溶液和HCl(1：1)溶液各2ml，再加NaCl溶液各0.5ml，然后定容，得表中标液浓度所示的各元素浓度，即得混合元素标准系列。
　　茶叶的灰化和试液的制备
　　称取2.0000g在75℃烘过并粉碎过的干茶样(过40目筛)于30mL的瓷坩埚中，滴加HNO3(1：1)使样品湿润，转移至马弗炉中80℃烘约一小时，然后缓慢升温至250℃，开始冒烟时，微开炉门使之加速氧化，并使挥发物逸出，然后关好炉门继续慢升温至500℃约3小时，取出的灼烧物应为灰白色或白色。冷却至室温后，加入少量水湿润，慢慢加入HCl(1：1)4mL溶解灼烧物，小心洗入100mL容量瓶中，冷却后,分别加入20mg/mL氯化锶溶液20mg/mL和EDTA溶液各4ml， 再加NaCL溶液1.0ml,然后定容至刻度，得Fe、Zn、Cu测试液，此液可供测Fe、Zn、Cu三种元素。吸取上述溶液稀释100倍，得Ca、Mg测试液，可供测定Ca、Mg。
　　测定与数据整理统计
　　准备好待测试液和混合标准溶液系列，按仪器工作条件进行吸光度值测定，得到各测定元素标准系列的吸光值，上机测定待测液结果及结果分析（如表3），为了说明分析结果的准确性，对样品进行了回收率试验，取试液分别加入一定量的各元素标准溶液测定，计算出回收率。
　　从测量过程和测量结果来看，混合标准溶液系列测定结果得到较理想的曲线，相关系数R达 0.9987--0.9999。试液测定的精密度较高，变异系数在1．04%至5．00%之间。测定的准确度也较高，回收率为95%--103%。采取本方案同时测定茶叶中的多种微量元素具有稳定性好、快速简便、高效、减少试剂用量、节约试剂、减少污染、空白值低等优点，结果也令人满意，可适用于茶叶及其它食品中多种金属元素的测定。
　　原于吸收光谱法是一种相对而不是绝对的分析技术，其对被测元素的定量是通过对标准溶液或标准物质的定量相比较而得到的，同时通过选择合适的定量校准技术、标准物质或溶液，可消除许多干扰。在实际应用中，由于待测样品的基体组分差异性，基体干扰的探讨研究已是当前和今后的重要课题。笔者认为对茶叶这类基体成分复杂而丰富的样品测定，如果不采取适当消除干扰的措施，就会存在显著的系统误差。笔者实验证实，通过保证标准系列中基体组成、浓度及酸度与待测样基本相同，来制作工作曲线进行定量校准，能得到较为理想的准确度效果。
　　作者简介：张妍，女，广西横县人，研究生，硕士，副研究员，主要研究方向：分析化学、食品检验。
　　张妍
　　广西职业技术学院
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