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酸性橙标准品的定性分析

2020-04-27 15:44:12 来源: 金博宝188官网注册 导刊

酸性橙标准品的定性分析
　　本文对酸性橙标准样品进行了紫外波长扫描、红外光谱、质谱、核磁共振及元素等分析，对其进行结构确认。结果表明化合物的分子量、IR、UV、NMR和数据均元素分析数据均与酸性橙的文献资料[9]一致，证明该化合物确为酸性橙。
　　酸性橙化学名为2-萘酚偶氮对苯磺酸钠，又名金橙Ⅱ、二号橙、桔黄橙或酸性金黄Ⅱ，俗名金黄粉。医学上用于组织切片染色[1]，在纺织上用作着色剂，还用于纸张和肥皂的染色。酸性橙属非食用色素，具有毒性，大量食用会引起头晕、恶性、呕吐等身体状况。但是由于酸性橙色泽鲜艳、着色稳定、价廉等特点，一些不法商贩将其用于食品生产与加工，主要用于辣椒面、卤肉及瓜子的着色上，严重危害了消费者身体健康[2、3]。
　　1、实验部分
　　1.1 仪器与试剂
　　WRS-1B数字熔点仪（上海精密科学仪器有限公司）
　　NICOLET IR200 FT-IR红外检测仪（美国ThermoFisher公司）
　　UV-2550紫外-可见分光光度仪 （日本岛津公司）
　　API 4000质谱仪（美国AB公司）
　　Mercuary 300核磁共振仪（美国Varian公司 ）
　　Vario EL Ⅲ型元素分析仪（德国Tilelementar公司）
　　电子天平：BSA224S-CW (德国sartorious AG 公司)
　　氘代试剂：氘代二甲基亚砜 (美国CIL公司生产，氘代度>99.9%)；
　　间苯二酚：化学对照品 (美国sigma 公司生产，398047，纯度99.2%) 作为核磁定量的内标；
　　实验用水均为一级水
　　1.2 仪器方法
　　1.2.1 数字熔点仪分析条件
　　线性升温速率1.0℃/min,起始温度160℃。
　　1.2.2 红外检测仪条件
　　扫描波长450-3600m-1,扫描次数16次。
　　1.2.3 紫外-可见分光光度仪分析条件
　　扫描波长范围190-900nm，1cm石英比色皿。
　　1.2.4 质谱仪分析条件
　　电喷雾离子源（ESI），负离子扫描模式，多反应监测（MRM）模式，电子喷射电压-1500V，离子源温度120℃。
　　1.2.5 核磁共振仪分析条件
　　测定温度：250C；FT size：131072；谱宽：15000.9 Hz；环境湿度:35% ；观察频率：599.776MHz；采集时间：1min, 36sec。
　　1.2.6元素分析仪分析条件
　　氧化炉温度1150℃，还原炉温度为850℃，通氧时间为90s,C02柱热脱附温度100℃，测试时间10min。
　　1.3 试验方法
　　1.3.1数字熔点仪分析方法
　　将烘干的酸性橙样品在干净的研钵中研细，用自由落体法敲击毛细管，使样品填充结实，填装高度为3mm。填装5根毛细管，分别测定后废弃最大最小值，取中间三个数平均值作为测定结果。
　　1.3.2红外检测仪试验方法
　　将1mg 酸性橙加入1000mg溴化钾,在玛瑙研钵中研成细粉,研磨时,不断用小不锈钢铲把样品刮至研钵中心,以便研磨得更细,避免颗粒不均匀产生散射,造成基线不平。在200℃干燥数小时后在7500kg／cm2压力形成透明的晶片。
　　1.3.3紫外-可见分光光度仪试验方法
　　将1mg/L的酸性橙溶液放入1cm的石英比色皿中进行测定。
　　1.3.4质谱仪试验方法
　　将100μg/L的酸性橙标准溶液吸入注射器中，置于蠕动泵进样器上，以10μL/min的速率进样，对质谱参数进行优化，对酸性橙质谱参数进行考察。
　　1.3.5核磁共振仪试验方法
　　分别精密称取适量酸性橙样品和间苯二酚标准样品，置于直径5mm的核磁共振样品管中，加适量氘代氯仿试剂振荡溶解，制成待测试样溶液。在上述实验条件下调整仪器参数，匀场、采样，得到图谱后再进行相位和基线调整，对酸性橙和间苯二酚的定量峰分别进行积分，按照1H-NMR内标法根据积分结果用以下公式计算样品的含量。
　　1.3.6元素分析仪试验方法
　　将元素分析仪的载气和氧气阀门调到设定压力，进行仪器的预热。准确称量5mg样品，在设备进入待机状态下进行元素分析。
　　2、结果与讨论
　　我们对所制备的酸性橙标准样品，进行了熔点测试、紫外波长扫描、红外光谱、质谱、核磁共振、元素等分析对其进行结构确认，实验结果见表1-4所示。
　　上述结果表明化合物的熔点、IR特征吸收、UV特征吸收、NMR分子离子峰和核磁数据及元素分析数据均与酸性橙文献资料[4]一致，证明该化合物确为酸性橙。
　　通过熔点、紫外波长扫描、红外光谱、质谱、核磁共振及元素测定仪等仪器测试分析，结果证明该化合物为酸性橙。
　　作者简介：张凯，男，高级工程师，研究方向：化学分析。
　　张凯
　　沈阳产品质量监督检验院，辽宁 沈阳 110022
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