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利用液相 - 质谱法检测食用油中辣 椒素的分析与探讨

2018-08-02 13:21:11 来源: 金博宝188官网注册 导刊

　　针对各种油脂的检测实验，辣椒素以其使用范围广、热稳定性良好、脂溶性较好等特点成为人民食用油分辨研究检测中的重点。本文主要是以食用油为研究对象，进行食用油中辣椒素的检测与分析。
　　辣椒是我国人民饮食中最喜欢添加的调味料，特别是火锅用油等。辣椒的辣味成分主要是天然辣椒碱，该物质由14种辣椒素同位素组成，其中辣椒素和二氢辣椒素的总含量占辣椒碱的90%以上。因为辣椒素本身的原因，它的脂溶性较好而且热稳定性良好，以地沟油目前的制作水平还不足以将辣椒素完全处理，但是正常食用油中几乎不含辣椒素类的物质，掺加了地沟油的食用油中却能够检测出辣椒素的存在，所以对食用油中辣椒素的检测就变成了检测食用油质量的一种重要方法。笔者主要利用液相色谱-质谱检测方法进行实验，并以此对食用油中的辣椒素进行检测分析。
　　主要仪器、试剂Waters液相色谱串联三重四级杆质谱联用仪；FA2004型电子天平；wH一861涡旋混合器；HGC一12A型金属浴等
　　辣椒素（辣椒素、二氢辣椒素、合成辣椒素）标准品；乙腈、甲醇色谱纯
　　二氯甲烷；氢氧化钠溶液
　　实验过程前处理过程固相萃取法，首先需要在实验前对实验所需要使用的材料用乙醇溶液进行一天浸泡的处理，确保实验仪器设备清洁干净以免污染。严格按照标准称取0.6g油脂放在容量为10mL离心管中，然后往管内加入0.5mL二氯甲烷，再加3mL2%的氢氧化钠溶液，涡漩提取10分钟，认真提取管内上层上清液，将其放在另外一个干净的容器内；再往原管内加入3mL2%的氢氧化钠溶液按照相同的方法再提取一次上层上清液；将这两次提取的上清液放在一起使用稀硫酸调节pH值至2-3，进行SPE进化，C18固相萃取小柱依次用3mL×3次乙腈和3mL×2次超纯水淋洗弃出流出液，以3mL×2次乙腈洗脱目标物并收集流出液用50℃氮气吹干，加入1 mL甲醇溶液涡漩后经0.22μm过滤入样品瓶进行测定。
　　标液配制及实验处理分别准确称取10.0mg辣椒素、二氢辣椒素和合成辣椒素标准品，使用乙腈溶解后定容至10mL容器瓶内，为浓度1.0mg/mL的标准储备液，用分别移取100μL用乙腈定容于50mL容量瓶中得到浓度为2μg/ mL的标准中间液，按实际情况配成标准系列进行实验；上机调试液相条件、质谱条件进行测定；最后，辣椒素总量=辣椒素+二氢辣椒素+合成标辣椒素。
　　本次实验的方法参照卫办监督函【2012】878号《食用植物油中辣椒碱成分的液相-质谱检测方法及其在“地沟油”识别中的应用》进行。
　　检测的结果与分析依据卫办监督函【2012】878《食用植物油中辣椒碱成分的液相色谱-质谱检测方法及其在“地沟油”识别中的应用》规定，在食用植物油中检测天然辣椒素、二氢辣椒素、合成辣椒素，如果三种辣椒素含量之 和大于0.20μg/kg，则可判断此样品中疑似含有“地沟油”。
　　X-试样被测组分残留量，μg/kg;
　　C-从标准工作液得到的被测组分溶液浓度，ng/kg;
　　V-样品溶液最终定容体积，mL;
　　m-样品溶液所代表的最终试样质量，g;
　　利用液相-质谱检测方法检测，辣椒素、二氢辣椒素、合成辣椒素检出限分别是0.03μg/kg、0.02μg/kg、0.05μg/kg，计算结果低于检出限或确证限结果为未检出。
　　定性判定：在相同实验条件下进行测定时如果检测出的色谱峰的保留时间与标准液一致并在扣除背景的质谱图中，所选的离子均出现，所选择的离子丰度比与标准品的离子丰度比一致，则可以判定存在。
　　正常食用油基本不含辣椒素。因此辣椒素类成分可作为鉴别餐厨废弃油脂的特征参考指标。液相-质谱检测方法是经过实验检测后证实是有效的一种检测方法，目前用于食用油中辣椒素检测具有非常好的效果。
　　为避免造成误判必须注意下面几点：a.前处理残留问题——由于辣椒素成分极易吸附在前处理过程中的提取、定容等一系列材质中，所以在进行该实验前处理时，所有前处理耗材、容器等都使用一次性材质，即便如此，由于检出限过低，仍然存在前处理过程中待检成分残留的风险。b.仪器污染问题——辣椒素成分的检测采用的是Waters UPLC-MS/MS仪器，该仪器在平时的样品检测中，大多数样品为兽药残留，不乏一些香肠、腊肉等，一些样品中本身就含有辣椒素成分，由于辣椒素成分极易吸附于仪器的各个管路中，导致进样纯甲醇、乙腈都会不时出现辣椒素成分的残留。c.对标准溶液进行检测后，仪器中肯定会残留有明显的辣椒素成分，导致接下来的待检样品中都含有或多或少的辣椒素成分，这样就有可能出现假阳性的结果。d.该实验最大的问题是仪器污染问题，作者认为切实有效洗脱仪器的各个管路并且验证洗脱效果是中解决该问题方案之一，其次加标回收也可借鉴来综合研判；更希望在未来的工作中，有机会借鉴其它实验室的解决方案解决这一问题。
　　这个实验检测不仅仅是对食用油中辣椒素的检测与分析，还是一个作为食用油市场监管的一个辅助方法，是帮助市场监管人员进行地沟油检测判断的一种辅助手段；在查封地沟油，打击地沟油，打击不法分子，保护人民的健康方面具有非常积极的作用。
　　张昆娴 遵义市产品质量检验检测院
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