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贝类食品级碳酸钙制备的研究

2022-03-02 16:28:43来源:金博宝188官网注册 导刊

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梁安妮,余金凌,卢 祥,卢翠文*

(广西科技师范学院,广西来宾 546199)

摘 要:本文以美贝为原料,以碳酸钙产量为测定指标,通过单因素和正交试验探究制备碳酸钙工艺的最佳参数。最终确定制定碳酸钙工艺的最佳参数为:37.5% HCl用量25 mL、反应温度30 ℃、反应时间2 h。在最佳参数条件下进行验证试验,碳酸钙产量最高,为3.6 g。

关键词:美贝;碳酸钙;沉淀法;测定;食品级

我国贝壳总产量居世界第一位,2015年产量高达1.466×107 t[1]。当前,我国海鲜产品生产加工以可食用部分为主,占海鲜总质量60%以上的贝壳却作为养殖废弃物而成为土地及滩涂垃圾的一部分[2]。废弃贝壳没有得到循环利用,浪费大量资源,同时贝壳废弃物中的有机质在空气中会发生氧化、腐烂,加剧环境污染。近十年,合理开发、利用海鲜贝壳废弃物资源,已经得到农业生产资源行业广泛关注[3]。由于贝类外壳成分及结构特征与白云石等天然矿物有很多相似之处,因此贝类废弃物被广泛地应用于增加土壤肥力[4-5],改良酸性土壤[6]和制备缓释化肥[7-8]等方面,同时碱性贝壳材料可有效提升土壤pH,能有效钝化土壤中的一些重金属元素[9]。

另一方面,钙是人体必需元素之一,是构成骨骼与牙齿的重要成分,对调节细胞代谢、维持肌肉收缩和保证神经传导等都有重要作用[10]。近年来,随着我国食品工业快速发展,在越来越多食品中合理添加钙以供人体的需要,因此碳酸钙作为重要钙源已被广泛利用到各种食品中[11]。

美贝是扇贝的一种,扇贝是我国海水养殖的重要品种之一。其加工主要以干贝加工为主,近年来,冻藏扇贝、罐头扇贝制品逐渐兴起,冷冻扇贝更成为主要出口品种[12]。

贝壳的主要成分为碳酸钙,贝壳中碳酸钙含量占干重比例介于 93.99 %~97.35%,还有少量的杂质[13],贝壳制备食品级碳酸钙方法主要是使用传统的煅烧法,但煅烧法耗时高、危险系数大,所以我们采用碳酸钠和氯化钙沉淀法制备碳酸钙[14],该方法有无需高温、快速和高效的优点。

1 材料与方法

1.1 材料

美贝:市购。

1.2 试剂

盐酸(A.R)37.5%;无水碳酸钠(A.R);氢氧化钠A.R;三乙醇胺(A.R);EDTA(A.R)标准滴定溶液;氯化钠(A.R);钙试剂羧酸钠盐(A.R);硝酸银(A.R≥98%);酚酞指示剂(A.R);乙酸钠(A.R);冰乙酸(A.R)98%;铬酸钾(A.R)溶液;钡标准溶液(A.R)。以上试剂均购自西陇科学股份有限公司。

1.3 仪器

粉碎机;数显电子恒温水浴锅;循环水式真空泵;电热型鼓风干燥箱。

1.4 试验方法

1.4.1 碳酸钙的制备方法

(1)贝壳预处理:自来水清洗5次,除去粘着的杂质,晾干后粉碎,于110 ℃下干燥1.5 h。

(2)碳酸钠和氯化钙沉淀法制备碳酸钙的工艺流程为:原料(前处理)→酸溶解→过滤→沉淀→抽滤→干燥→碳酸钙。

1.4.2 单因素试验

称取5 g原料,放入50 mL烧杯中,探究37.5%的盐酸用量(20 mL、25 mL、30 mL和35 mL)、反应温度(25 ℃、30 ℃、40 ℃和50 ℃)、反应时间(0.5 h 、1.0 h、2.0 h和3.0 h)对碳酸钙产量的影响。

反应完成,冷却到室温后过滤,加入50 mL的碳酸钠溶液(1 mol/L)于滤液中,摇匀,静置10 min后,用循环水式真空泵进行抽滤,得到碳酸钙样品的滤饼,将滤饼放入105 ℃电热型鼓风干燥箱中烘干至恒重,称量并记录,并将样品装入样品袋置干燥器中保藏。

1.4.3 正交试验

在单因素试验的基础上,以37.5% HCl用量、反应温度和反应时间为影响因素,以碳酸钙的质量为考察指标,设计3因素3水平正交试验。

2 碳酸钙制备结果与分析

2.1 单因素试验结果分析

2.1.1 HCl用量对碳酸钙产量的影响

由图1可知,随着HCl用量的增大,碳酸钙产量不断升高,在HCl用量为25 mL时,碳酸钙产量最高达到3.5 g,进一步提高HCl用量,碳酸钙产量不仅没有继续升高,反而呈现出下降趋势。这是因为在一定范围内,提高HCl用量,可提高物料与溶剂的接触面积和反应浓度,有利于CaCl2的形成,从而提高下一步的碳酸钙沉淀的产量;但过量的HCl抑制了正常反应,从而影响了碳酸钙的产量。

2.1.2 反应温度对碳酸钙产量的影响

反应温度的设定对碳酸钙产量的影响明显,由图2可知,反应温度越高,化学反应速率越快,在温度为40 ℃时,碳酸钙产量达到最高为3.6 g,但是反应温度过高,加快了HCl的挥发,造成反应物损耗,碳酸钙产量反而降低。

2.1.3 反应时间对碳酸钙产量的影响

由图3可知,随着反应时间的不断增加,碳酸钙产量是不断上升的,这是由于反应时间越长,反应进行的越充分。当反应时间到达2 h时,碳酸钙产量达到3.5 g。随着反应时间的进一步延长,产量变化不明显。

2.2 正交试验的结果分析

根据碳酸钙制备正交试验结果,各因素水平对碳酸钙产量影响的主次为:>>。参数水平较优组合为223,即25 mL HCl用量,40 ℃反应温度,3 h反应时间为最佳条件,在该条件下碳酸钙产量的预测值是3.6 g,见表1。

2.3 验证试验

称取5 g原料,放入50 mL烧杯中,在加入37.5%的盐酸25 mL、反应温度40 ℃、反应时间3 h条件下,进行验证试验,组合A2B2C3的碳酸钙产量和组合A2B1C2的碳酸钙产量均为3.6 g。但考虑到反应温度更高、反应时间更长即成本更高,故A2B1C2为最佳工艺,即25 mL HCl用量,30 ℃反应温度,2 h反应时间。

3 结论

以美贝原料,通过单因素试验和正交试验,最终确定制备碳酸钙工艺最佳参数为:37.5% HCl用量25 mL、反应温度30 ℃、反应时间2 h。在最佳参数条件下进行验证试验,5 g美贝原料得到碳酸钙产量最高,为3.6 g。该探究为美贝的开发利用提供依据,为实现贝壳废弃物的资源化和减量化提供参考。

参考文献

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[14]严春晖,黄贺杰,徐兵.贝壳粉煅烧工艺初探[J].山东化工,2019(48):22-26.

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