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引起白酒中酒精度测定误差的原因及其解决办法

2021-11-25 17:33:09来源:金博宝188官网注册 导刊

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田一茗

(咸阳市食品药品检验检测中心,陕西咸阳 712000)

摘 要:本文将对国家标准GB 5009.225—2016中的第一法密度瓶法[1]部分做详细解读,并从样品取用、蒸馏、称重测定3个方面详细讨论容易出现误差的操作、实验应注意的事项并提出解决办法,为提高白酒酒精度检测的准确度提供参考。

关键词:酒精度;误差;标准解读

酒精度作为白酒的重要指标[1-2],是白酒是否合格的判定指标之一,同时还为氰化物、甲醇的判定结果提供依据[3-4]。白酒中的酒精度数不合格,与标注的度数有所差别可能大多数人觉得无关紧要,但实际上酒精度不达标,也会对酒质产生影响。酒精度不达标有很多原因,可能是酒企生产工艺不佳,质检把关不严造成的,也有可能是出厂后包装不严造成的,但其中也不乏一些酒企为了降低成本,以低度酒充当高度酒。因此,加强酒中酒精度的检测至关重要,本文对标准作出详细的解读及误差原因分析。

1 样品取用过程中的误差分析及解决办法

密度瓶法的实验原理是用蒸馏法去除样品中的不挥发性物质,用密度瓶法测出试样(酒精水溶液)20 ℃时的密度,查GB 5009.225—2016中附录A,得在20 ℃时乙醇含量的体积分数,即为酒精度。选择合适的样品且准确取样,是整个检测过程中相当重要的一步。

(1)检验人员应当选择合适的白酒样品。选择未被打开的样品,将其摇匀后放置在实验室环境中30 min后再进行实验。如果样品已被打开,则可能会由于长时间开启、密封不严,引起测量数据误差。样品在与实验室温度(20~25 ℃)湿度温度差异较大的环境中储存时,白酒的体积会有差异。这一点在标准GB 5009.225—2016中4.1.1中有提及“准确量取样品(液温20 ℃)”,检验人员应当注意。

(2)标准中对于取样过程的描述为“用一洁净、干燥的100 mL容量瓶,准确量取样品(液温20 ℃)100 mL于500 mL蒸馏瓶中,用50 mL水分3次冲洗容量瓶,洗液并入500 mL蒸馏瓶中”[1]。在实际操作中,需要将样品取适量于烧杯中,用玻璃棒转移到100 mL容量瓶中,在进行后面的操作。在这个过程中,应注意以下几点。①转移用的烧杯、玻璃棒需要用水清洗后用样品润洗2~3次,否则会因为烧杯和玻棒沾水,导致样品的实际体积小于100 mL,水分的占比增加,所得测量值小于真实值。②容量瓶、蒸馏瓶不需要润洗,且容量瓶必须洁净干燥,若润洗会引起取样量的增多,最终测量值大于真实值。③在样品转移进容量瓶时、定容时,勿超过刻度线以上,否则会造成取样量增多,导致测量结果

偏大。

2 蒸馏过程中产生的误差及解决办法

2.1 蒸馏操作的基本流程

在蒸馏瓶中加入几颗玻璃珠,连接冷凝管,开启冷却水以取样用的原容量瓶作接收器(外加冰浴),缓慢加热蒸馏,收集馏出液。当接近刻度时,取下容量瓶,盖塞,于20 ℃水浴中保温30 min,再补加水至刻度,混匀,备用[1]。蒸馏的过程利用了不同组分的沸点不同,除去固形物和高沸点物质带来的干扰[5]。

2.2 误差及解决办法

目前检测机构采用的蒸馏装置一般都是智能一体化蒸馏装置,可以多个样品同时操作,与传统蒸馏装置相比更加高效便捷,在操作过程中应注意以下几点。①选用带有蛇形冷凝管的装置,其冷凝长度比直形冷凝管长,冷凝效果较直形冷凝管好,能够充分冷却馏出液,大大降低了蒸馏过程中的酒精挥发。②检查蒸馏仪的冷却系统是否正常,冷凝管之间的连接、与外接循环水之间的连接应是下进上出。而上进下出的连接方式会使冷凝管下端的冷凝水温度过高,酒精蒸汽未被充分冷却成为液体进入容量瓶中后,导致测得的酒精度偏小。③蒸馏瓶中加入玻璃珠,在初沸前要缓慢加热,防止液体爆沸,否则会将蒸馏瓶的连接口处冲开,酒精外逸,或者未被分馏直接冲出通过冷凝管流入容量瓶引起测量误差。④接收容量瓶的冷却程度不够,为了增加容量瓶与冰的接触面积,可以在大烧杯中加入适量自来水,再加入适量冰块将容量瓶瓶身浸在冰水浴中,不但温度能够达到要求,容量瓶放置也不会因为不稳导致馏出液倾倒。⑤接收管插入到容量瓶的深度不够,导致测量结果偏低。这个操作引起的误差主要表现在夏季。目前使用的回流冷却水多为自来水,夏季室内温度偏高,酒精蒸汽经过自来水冷却后,温度还是较高,如果皮管插入深度不够,馏出液距离冰浴液面比较远,酒精会有损失,使测得结果偏低。⑥当液面距离刻度线1~2 cm时,取下容量瓶(这时样品中的酒精已全部蒸馏出来,其余的都是一些酯类等高沸点物质、固形物),切勿使液面超过刻度线。

3 测定过程中的误差分析及解决办法

在称重前,需要对密度瓶进行检查。①外观检查是否有破损,主要是支管口是否干净,特别是小侧帽内部容易结垢的部位;②检查温度计等是否匹配,一般密度瓶的3个组成部分都有相同编号使之相互匹配,如果没有配套使用,密度瓶与温度计之间的密封性达不到要求,测量过程中液体会从连接处不断渗出。如果有残留的污垢,在后续的恒重(两次质量之差<0.3 mg)操作时残留的油性物质被氧化,密度瓶的质量增加,变化较大,因此密度瓶一定要清洗干净[6]。应注意勿将温度计置于干燥箱中恒重。

在测量过程中应注意以下几点。①标准中使用煮沸冷却的水,目的为了除去水中的CO2,也可以使用经超声处理过的一级水。②使用不当的升温方式,导致测量值比真实值高。装有馏出液的密度瓶应当放置在恒温箱或者恒温水浴中升温,但是有人将密度瓶攥在手心利用手掌温度快速升温,这种错误的升温方式,使密度瓶中的温度变化不均匀,四周温度高于中心温度,然而温度计测得的是中心液体的温度,导致排出过多液体称重质量偏小,根据酒精度的计算公式[1]得出,分子值偏小,所得结果也会偏小。③密度瓶中残留气泡未排出。同体积气体质量小于液体质量,残留在密度瓶中的气泡会导致最终的测定结果偏小。在实际操作中,将密度瓶倾斜后,将液体沿着瓶壁缓缓倒入,能较好的避免气泡的产生。④密度瓶在将水称量过后,应用吸水纸将小侧帽擦干,否则会使装有馏出液的密度瓶质量变大,最终测定结果也会偏大。⑤在称重时,用手直接接触密度瓶,手上的汗液等粘附在瓶身上且不易擦去,影响称量结果,可以戴上橡胶手套测量。

4 结语

酒精度检测过程中要控制好准确取样、防止酒精挥发及确保恒温称重这3点,就可以准确测得白酒中的酒精度。在日常的检测中,应当注意严格按照标准操作,提高检测白酒中的酒精度的准确度,才能在出现异常结果时做出准确的判断,为金博宝188官网注册监管提供强有力的技术支撑。

参考文献

[1]中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会.金博宝188官网注册国家标准 酒中乙醇浓度的测定:GB 5009.225—2016[S].北京:中国标准出版社,2016.

[2]吴金梅.浅谈如何检验检测白酒质量及勾兑白酒质量[J].民营科技,2017(12):35.

[3]金长娟,董延玲.浅谈白酒质量品质分析[J].硅谷,2010(4):214.

[4]国家卫生和计划生育委员会,国家食品药品监督管理总局.金博宝188官网注册 国家标准 蒸馏酒及其配制酒:GB 2757—2017[S].北京:中国标准出版社,2017.

[5]刘炯光.对白酒中酒精度检测前处理的讨论[J].酿酒科技,1995(4):29.

[6]李彦红.密度瓶的校验及使用[J].啤酒科技,2006(9):42.

作者简介:田一茗(1993—),女,汉族,甘肃庆阳人,本科,助理工程师。研究方向:食品检测

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