唐玉玲

(国家饮用水产品质量监督检验中心，吉林白山 134300)

摘 要：本文参照HJ 586-2010中N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法测定水中的游离氯、总氯，根据该标准的检测方法和检测过程进行不确定度评定，计算了各个测量结果的合成不确定度和扩展不确定度，为准确测定水中游离氯、总氯的含量提供了理论依据。

关键词：N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法;游离氯;总氯;不确定度评定

氯是重要的家用消毒剂和漂白剂，我国较大型自来水厂多采用液氯为消毒剂，并普遍将其用于游泳池水的消毒[1]。总氯是指以游离氯、化合氯或两者共存形式存在的氯，本文采用N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法[2]测定水中的游离氯、总氯，并根据该标准的检测方法和检测过程进行不确定度评定[3]。

1　材料与方法

1.1 材料与试剂

碘化钾(晶体)、碘酸钾标准贮备液、碘酸钾标准使用液、硫酸溶液：c(H2SO4)= 1.0 mol/L、氢氧化钠溶液：c(NaOH)= 1.0 mol/L、磷酸盐缓冲溶液、N,N-二乙基-1,4-苯二胺硫酸盐溶液(DPD)

1.2 仪器与设备

TU-1901双光束紫外可见分光光度计

1.3 试验方法

1.3.1　检测方法

参照《水质 游离氯和总氯的测定 N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法》(HJ 586-2010)。

1.3.2 标准溶液配制及标准曲线绘制

(1)配制氯标准贮备液的。称取1.006 g碘酸钾于1 000 mL

容量瓶中，用纯水稀释定容至刻线。

(2)配制氯标准使用液。准确吸取碘标准储备液10.0 mL于100 mL容量瓶中，纯水定容至刻线，配成标准使用液浓度为100 mg/L。

(3)配制混合标准使用液。分别吸取标准使用液0.0 mL、0.2 mL、0.5 mL、1.0 mL、1.5 mL、2.0 mL、2.5 mL和3.0 mL于100 mL容量瓶中，加入50 mL水，加入1 mL硫酸溶液，

1 min后，加入1 mL氢氧化钠溶液，加水定容至100.0 mL。配成0.0 mg/L、0.2 mg/L、0.5 mg/L、1.0 mg/L、1.5mg/L、2.0 mg/L、2.5 mg/L和3.0 mg/L的系列标准使用液。

1.3.3　水中游离氯的测定

依次将15.0 mL磷酸盐缓冲溶液、5.0 mL N，N-二乙基对本二胺(DPD)溶液和100 mL水样(或稀释后的水样)加入到250 mL锥形瓶中，在与绘制校准曲线相同条件下测定其吸光度。

1.3.4　水中总氯的测定

依次将15.0 mL磷酸盐缓冲溶液、5.0 mL DPD溶液、100 mL水样(或稀释后的水样)和1.0 g碘化钾加入到250 mL锥形瓶中，混匀。在与绘制校准曲线相同条件下测定吸光度。

2 不确定度来源分析

水中消毒剂游离氯、总氯不确定度来源[4]主要包括计量器具引入的不确定度、水样稀释引入的不确定度、取样时水样体积引入的不确定度、标准曲线系列稀释过程引入的不确定度、重复测量引入的不确定度、校准曲线拟合引入的不确定度6个部分。

3 不确定度的评定

3.1 计量器具引入的不确定度

3.1.1 1 000 mL容量瓶

作者简介：唐玉玲(1993—)，女，吉林白山人，本科，助理工程师。研究方向：生活饮用水。