花椒麻度检测方法及不同储存条件下麻度变化探究

2021-08-17 22:14:59来源：

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　　花椒麻度检测方法及不同储存条件下

　　麻度变化探究

　　张敏，靳泽荣，王朝辉，彭敏，谢凤梅，干小燕，严晓勤

　　（成都圣恩生物科技股份有限公司，四川成都611130）

　　摘要：本文以花椒、花椒精油为研究对象，建立标准的麻度检测方法。该方法使用紫外分光光度计作为主要检测仪器, 操作简便，成本较低。同时，将红花椒颗粒、青花椒颗粒、红花椒粉、青花椒粉分别储存在-80。、-20-5 °C、常温、 37 P环境条件下，观察其随着时间的延长，麻度变化情况，结果表明：随着时间的变化，红花椒颗粒、青花椒颗粒的麻度有较小程度的降低，趋势不明显，且不同储存条件下麻度下降情况无明显差异；而红花椒粉、青花椒粉的麻度在常温、37 S -5 P储存条件下，麻度显著降低，-20 C下麻度有较小程度降低，-80 P条件下麻度下降不明显。该结果为花椒颗粒、花椒粉的储存剝牛提缺据-

　　关键词：花椒；酰胺类物质；麻度；储存温度

　　花椒（Zanthoxylum bungeanum Maxim.'）,是芸香科、花椒属落叶小乔木，在全国范围内均有种植，四川、陕西、甘肃、河北、山东等省主要以红花椒居多，而重庆江津、四川金阳、辽宁丹东等地则是青花椒的主要产地[H2]o在众多花椒品种中，品质最佳的为四川汉源花椒，早在唐代就成为贡品，故又叫“贡椒” P_4]o花椒不仅是一种重要的调味品，也具有很髙的药用价值。花椒作为川菜中的重要组成部分，对其风味起到关键作用。

　　花椒中体现麻味的主要为酰胺类物质，该物质的多少直接决定了花椒麻味的强弱。花椒属植物中的酰胺类物质大多为链状不饱和脂肪酸酰胺，其中以山椒素为代表，具有强烈的刺激性；其他则为连有芳环的酰胺团。目前，花椒麻度的检测方法主要有高效液相色谱法及紫外分光光度法。但由于酰胺类物质在常温下很不稳定，易发生聚合或氧化反应，对其分离纯化工作带来难度，故其标准品不易得到时。而高效液相色谱法一般需使用标准品对其进行定性定量分析，因此本文选择使用紫外分光光度法进行花椒麻度的检测。

　　由于酰胺类物质的不稳定性，因此花椒麻度也具有不稳定的特性。本文以青花椒颗粒、红花椒颗粒、青花椒粉、红花椒粉为研究对象，分别测定其在不同温度储存条件下的麻度变化，为花椒储存条件的设置提供一定的参考条件。

　　1材料与方法

　　1.1试剤与材料

　　甲醇：成都市科龙化工试剂厂；花椒：选取市售花椒及花椒粉。

　　1.2仪器设备

　　紫外分光光度计：UV-18OO,岛津仪器（苏州）有限公司；超声波清洗仪：SB25T2DTDN,宁波新芝生物科技股份有限公司；恒温培养箱：BSP-250,上海博迅实业有限公司医疗设备厂；超低温冰箱：DW-86W100,青岛海尔特种电器有限公司。

　　1.3试验方法

　　1.3.1花椒样品处理

　　①将花椒颗粒用粉碎机适当粉碎，过20〜30目筛，准确祢取0.5〜1.0 g（l.l g）左右花椒粉末（依据推测麻度大小适量称取）于150 mL的具塞三角瓶中，加入约50 mL的甲醇溶液，置于水温40 P的超声波仪中，提取30 min。②用中性滤纸将提取液过滤，并用甲醇至少两次润洗三角瓶和滤纸，用100 mL容量瓶收集甲醇提取液并定容至刻度。③用滤纸对甲醇提取液再次过滤，弃去前20 mL滤液，用三角瓶收集中间滤液。

　　1.3.2花椒精油类样品处理

　　①准确称取0.1 g左右的液体产品于100 mL三角瓶中（依据推测麻度大小适量称取）,加入约50 mL的甲醇溶液，放入搅拌子，盖上三角瓶塞，稳定搅拌约30 So②将提取液转移至100 mL容量瓶，并至少两次润洗三角瓶，收集甲醇提取液并定容至100 mL。③用滤纸对甲醇提取液再次过滤，弃去前20 mL滤液，用三角瓶收集中间滤液。

　　1.3.3储存及测定

　　分别选取市售红花椒颗粒、青花椒颗粒、红花椒粉、青花椒粉各5 kg,将其分装成5袋，分别放于-80 °C, -20 °C, -5 °C,常温、37 P条件下，每隔15 d测定1次样品中的麻味物质含量。

　　1.4测量

　　准确取中间滤液ImL于100 mL的容量瓶中，甲醇定容、摇匀后，以甲醇作空白对照，测量其在254 nm波长下吸光度值（吸光值在0.2〜0.8最佳）,依据标准曲线计算麻味物质含量（单位：mg/g）。

　　1.5结果计算

　　根据式（1）计算待测液中花椒麻味物质的含量：

　　式中：E待测液中花椒麻味物质的含量，mg/g；待

　　测液的吸光值；样品的质量，g。

　　2结果与分析

　　2.1原始样品中麻味物质含量

　　由表1可知，原始样品中，红花椒颗粒与红花椒粉的麻度均高于青花椒颗粒与青花椒粉的麻度，但无明显差异。从麻味物质分析，红花椒与青花椒间在品质上无显著差异。

　　2.2不同储存条件下麻味物质含量变化

　　2.2.1红花椒颗粒在不同储存条件下麻味物质含量变化由图1可知，红花椒颗粒在不同的储存条件（-80 °C,

　　-20 °C, -5 °C＞常温和37。0下，随着储存时间的延长，其麻味物质含量整体呈下降趋势，但下降趋势不明显，且不同储存条件之间麻度变化情况无明显差异。

　　2.2.2青花椒颗粒在不同储存条件下麻味物质含量变化由图2可知，青花椒颗粒在不同的储存条件（-80 °C,

　　-20 °C＞ -5 °C,常温、37。《下，随着储存时间的延长，其麻味物质含量整体呈下降趋势，但下降趋势不明显，且不同储存条件之间麻度变化情况无明显差异。

　　2.2.3红花椒粉在不同储存条件下麻味物质含量变化

　　由图3可知，红花椒粉在不同的储存条件（-80 °C,

　　-20 °C、-5 °C,常温、37。0下，随着储存时间的延长，其麻味物质含量整体呈下降趋势，其中，常温、37。（3、-5 °C 储存条件下下降趋势明显。

　　2.2.4青花椒粉在不同储存条件下麻味物质含量变化

　　由图4可知，青花椒粉在不同的储存条件（-80 °C, -20 °C, -5°C＞常温、37。0下，随着储存时间的延长，其麻味物质含量整体呈下降趋势，其中，常温、37 P、-5 °C 储存条件下下降趋势明显。

　　3结论

　　由于花椒酰胺类物质的不稳定性卩四，其标准品不易获得，而使用高效液相色谱法需用标准品定性定量叫本文使用紫外分光光度计对花椒、花椒精油类样品进行麻度检测，建立了麻度的定量检测方法，为建立花椒及花椒精油类样品麻度标准提供依据。通过该检

　　测方法的建立，对红花椒颗粒、青花椒颗粒、红花椒粉、青花椒粉等4种样品进行持续跟踪检测，研究其在不同储存条件下，麻度含量随着时间改变的变化趋势。结果表明：随着储存时间的延长，红花椒颗粒、青花椒颗粒的麻度有较小程度的降低，但趋势不明显，且不同储存条件下麻度下降情况无明显差异；而红花椒粉、青花椒粉的麻度在常温、37 °C, -5 P储存条件下，麻度显著降低，-20。（2下麻度有较小程度降低，-80。。条件下麻度下降不明显。该结果为花椒颗粒、花椒粉的储存条件提供依据。

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