离子色谱法测定碘化物的实验室方法验证

2021-08-17 22:05:16来源：

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　　　离子色谱法测定碘化物的实验室方法验证

　　王流通，金松，赵腾瑜

　　(太湖流域管理局水文局(信息中心)，上海200000)

　　摘要：为规范地下水检测工作，更好地服务水资源管理，依据《水质碘化物的测定离子色谱法》(HJ 778-2015 ) 对地下水的常规检测方法。在本实验室人员、设备、环境等条件下进行了实验室方法验证，方法检出限、精密度、准确度、加标回收率等均符合标准方法要求和实验室内部控制，该标准方法在本实验室可行。

　　关键词：地下水；碘化物；离子色谱法；方法验证

　　碘化物的含量过高会使人的甲状腺、神经等造成一定的危害，日积月累会使人患心血管疾病的概率增加，对腹中的胎儿及儿童的大脑发育也有很大影响，可能会使孩子的免疫力下降叫《地下水质量标准》(GB/T 14848—2017)図中将水中碘化物归为毒理学指标。

　　地下水是水资源的重要组成部分，是支撑维持自然生态环境可持续发展的重要要素。随着国家地下水监测工程的建设完成并投入生产，对水环境检测实验室提出了具体的检测能力要求为规范真实做好地下水检测工作，更好地服务水资源开发利用、管理与保护，本实验室依据《水质碘化物的测定离子色谱法》(HJ 778—2015)对地下水检测指标碘化物进行了实验室方法验证

　　1验证方法及验证参数

　　验证方法：有证标准物质、加标回收率

　　验证参数：精密度、准确度。

　　2方法原理及测定过程

　　本文对《水质碘化物的测定离子色谱法》(HJ778-2015) 中离子色谱法测定地表水和地下水中碘化物进行方法验证。 2.1原理

　　样品随淋洗液进入阴离子分离柱，分离出碘离子(I-), 用电导检测器检测。根据碘离子保留时间定性，外标法定量。 2.2测定过程及参数

　　选取北京海岸鸿蒙标准物质技术有限公司的碘化物标准物质BW0881,批号1803标准值1 000 mg/L[4] »配制标准系列测定检出限和测定下限(浓度为:0 mg/L、0.010 mg/L、 0.020 mg/L> 0.050 mg/L、0.100 mg/L、0.200 mg/L、0.500 mg/L 和1.000 mg/L)；对自来水、地下水两种不同类型的水样分别测定回收率'可。

　　选用北京海岸鸿蒙标准物质技术有限公司标准样品 BW023011,标准值为(0.48 土 0.039) mg/L,测定准确度。

　　3仪器与设备

　　3.1离子色谱仪

　　赛默飞 ICS-2100 包括 Dionex lonPacTMAS19 4 mmx 250 mm 阴离子分析柱；Dionex lonPacTMAG19 4 mm><50 mm 阴离子保护柱；AERS500抑制器；电导检测器；AS-DV自动进样器；Chromeleon7工作站。

　　3.2淋洗液

　　KOH仪器自动稀释。

　　3.3仪器的使用

　　①依次打开计算机主机和显示器，点击变色龙软件图标进入操作系统；打开N2钢瓶总阀，调节钢瓶减压阀的旋钮，使压力为0.2Mpa左右，再调节色谱主机上的减压表指针为5 psi左右。②打开离子色谱主机ICS-2100的电源,AS- DV电源。③双击屏幕右下角"服务器管理器”快捷图标, 出现对话界面后点击“启动仪器控制器”启动，等显示“本地仪器控制器运行空闲”(图标变为灰色表示服务器管理器程序运行正常)可以关闭界面。④双击在桌面上的变色龙 Chromeleon7l作站图标。⑤在左下方点击“仪器”，则在右边会自动显示该仪器控制面板。⑥操作控制面板打开后，打开副泵头废液阀，点击“灌注”，出现提示打开副泵头废液阀，点确定，约3 min后关闭泵，然后关闭副泵头废液阀。

　　⑦设置流速为0.2 mL/min,开泵启动仪器，并依次将流速设置为 0.5 mL/min、0.8 mL/min、1.0 mL/min；每次间隔约 20 s。

　　⑧设置抑制器电流,并打开RFC面板上EGC开关及CR-TC 开关。⑨设置柱温箱温度为30 °Co点击“监视基线”査看基线, 等基线稳定后即可分析待测样品。

　　4方法检出限的确定

　　4.1线性方程及相关系数

　　碘化物标准曲线：A0.671 5石0.002 7, A=0.999 7,碘化物的标准曲线见表1。

　　4.2检出限的测定

　　①标准偏差的计算：5=0.0007 o②根据《环境监测分析方法标准制订技术导则》(HJ 168—2020)闵对检出限的规

　　定：MDL^n-1, 0.99)xS,当”=8 时，@T,0.99)査表可得为 2.998, 5=0.0007,所以检出限为：MDL=0.002 mg/Lo ③按《环境监测分析方法标准制订技术导则》(HJ 168-2020)规定，以测分析方法标准制订技术导则：0.008 mg/L。综上所述, 本方法的检出限为0.002 mg/L,测定下限为0.008 mg/L。

　　5精密度的验证

　　对配制浓度为低、中、高3个浓度0.010mg/L、0.100 mg/L, 1.000 mg/L的标准溶液进行测定。均值分别为0.011 mg/L、 0.095 mg/L> 0.995 mg/L,相对标准偏差分别为 3.7%、0.8%、 0.4%。见表2