气相色谱质谱联用仪在农残检测中的应用及维护

2021-08-17 22:03:34来源：

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　　杨宝娟

　　(莒县检验检测中心，山东莒县276599)

　　摘要：气相色谱-质谱联用仪因操作便捷、稳定性好，检测灵敏度高，而被广泛应用于农残检测的各个领域。本文讨论了气相色谱-质谱联用仪在农残检测方面的应用、基本构造、检测原理以及日常维护。

　　关键词：气相色谱-质谱联用仪(GC-MS);农药残留；日常维护

　　在农作物的种植、生长过程中，农民为了防治病虫害或草害加大农药的使用，以获得好的产量和效益随着农药的广泛使用，农作物中的农药残留随之增加。

　　加强农药残留的检测，提升对农残检测仪器的应用[2], 可为当地居民的健康保驾护航，也可约束当地农民的用药意识，在一定程度上改善当地的农作物质量。

　　随着检测技术的进步，农残检测工作已得到了全面的发展。具备气相色谱仪(GC)高分辨率和质谱(MS)高灵敏度的气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)被广泛应用于农残检测，在农残检测中占据着越来越重要的地位回。气相色谱-质谱联用仪需要不定期进行维护的精密仪器，因此在使用过程中，工作人员应严格按照仪器操作规程规范操作，以得到更加准确、可靠的实验数据。

　　1气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)在农残检测中的应用

　　气相色谱-质谱联用仪有2种扫描模式，即全扫描模式与选择离子扫描模式。以赛默飞世尔ISQ130345为例，探讨气相色谱-质谱联用仪的2种扫描模式在农残检测中的应用。使用GC-MS进行农残检测时，在质谱方法设置中选择的数据釆集方式不同，检测方法也会不同。

　　全扫描模式通过设定一个质量范围，先对未知化合物进行定性，再通过谱库进行分子量匹配，进而精准确定目标化合物，一般用作定性检测；选择离子扫描模式主要用于农残的痕量测定，通过釆集目标化合物特征明显的有效离子来提高检测速率及灵敏度舛通常用作定量检测。

　　在农残检测中，一般先用全扫描模式对不同浓度的农药标品进行定性，确定目标化合物的保留时间，在确定的保留时间下釆用选择离子扫描模式，根据各化合物的保留时间釆集其特征离子，最后通过分析出峰时间及相应的离子丰度进行数据分析团，实现对目标化合物的定性、定量检测。

　　2气相色谱-质谱联用仪概述

　　GC-MS可快速分离、鉴定复杂组分中的目标化合物，具有极高的抗干扰能力，可批量检测样品中的多种农药残留，对农作物质量、环境保护和人们的饮食健康具有重要的实际意义，因此在食品、药品、乳制品等领域得到广泛应用[6]» 2.1 GC-MS的基本构造

　　目前，市面上GC-MS的型号众多，但其构造基本一致。以赛默飞世尔ISQ130345为例，一台完整的GC-MS由气相色谱系统、质谱系统以及仪器控制和数据处理系统3部分构成。

　　气相色谱系统主要包括载气装置、进样器、色谱柱和恒温器，是将化合物实现分离的工作区域；质谱系统主要包括离子源、质量分析器和检测器；仪器控制和数据处理系统通过xcalibur软件设制实验方法、样品序列、处理方法以及定性和定量数据分析。

　　质谱真空系统是待测样品进入质谱后充分离子化的保障, 质谱仪的离子源、质量分析器和检测器必须在真空状态下工作，一方面真空可减少样品本底的干扰，另一方面真空环境可降低不必要的分子-离子反应，保证实验数据的准确性。

　　2.2 GC-MS的工作原理

　　样品经过一系列前处理后，由自动进样器注射到气相色谱仪工作系统，将目标物和洗脱物进行分离。分离后的样品通过传输线接口到达质谱MS系统,在接口传输线实现气相色谱出口压力与离子源处压力相匹配，同时将气相色谱流出的载气排出，使被测样品浓缩后进入离子源。离子源将接收到的被测组分经过能量为70 eV的电子流轰击下，形成带正电荷的离子，正电荷的离子进一步被裂解成各种碎片离子、中性离子或游离基。在电场作用下，正电荷的离子被加速、聚集，最后进入四极杆质量分析器。质量分析器带有直流电压和一定频率的交流电压，在电场作用下只有质荷比m!z在一定范围内的M+才能通过四极杆分析器，进而到达检测器进行分离和检测。检测器将通过的离子束转变为电信号，并将电信号放大，然后得到相应的色谱图和质谱图。

　　3 GC-MS在农残检测使用中的维护

　　GC-MS作为一台精密度较髙的仪器，在使用过程中应重视仪器的日常维护和定期维护，保持仪器的准确度和精密度，降低设备的损坏或损耗，提高设备的使用寿命。

　　3.1进样器(aS1310)的维护

　　定期清洗进样针，避免其在使用一段时间后因干涩而出现断针或堵塞的现象。卸载进样针时应切断电源，旋松固定进样针的螺栓后取下。进样针置于有机溶剂超声3〜5 min, 烘干后再安装。安装前先断电，将针头放入针架下方小孔，旋紧螺栓即可。接通电源后，进样器进入自检，自检完成后归位。

　　3.2气相色谱仪(Tracel310型)的维护

　　Tracel310型气相色谱仪的日常维护包括更换气相色谱仪的进样口隔垫和衬管。隔垫在使用多次后会漏气，衬管在使用一段时间后变脏。Tracel310型气相色谱的定期维护包括：老化色谱柱、更换色谱柱以及更换载气过滤装置。老化和更换色谱柱可提高仪器灵敏度，更换载气过滤装置可去除载气中的水汽，提高载气纯度。

　　3.3质谱(ISQ型)的维护

　　质谱的日常维护包含开关机，质谱检漏以及离子源的清洗和更换。质谱漏气可大大降低质谱的灵敏度和准确性，常见的漏气点发生在放空阀或传输线螺帽处饥。同样，随着仪器的使用，离子源会聚集越来越多的污染物，因此需定期清洗或更换离子源。质谱的定期维护包含添加校正液、清洗滤网以及更换泵油。校正液是GC-MS调谐的基准物质，一般一年添加一次。清洗过滤网可降低质谱故障的发生率。机械泵泵油中会出现很多气泡，此时进行振气操作可除去气泡和杂质；若观察到泵油的颜色发生变化，则需要更换新的泵油。 4结语

　　随着人们金博宝188官网注册意识的增强，农残检测已成为一项备受关注的社会性工作。气相色谱-质谱联用仪因其分离度好、灵敏度高，而在农药残留检测领域被广泛应用，发挥着不可替代的作用。同时，其作为一台精密仪器，在使用和维护上, 是综合性较强的工作。仪器使用人员应做好基本维护，维持仪器在最佳使用状态，提高设备利用率，延长使用寿命，以精准的检测数据促进金博宝188官网注册工作的进展。

　　参考文献

　　卩]黎洪霞，晏•嫦妤.茶叶农药残留研究进展[J].广东茶叶,2017(3):6-9.

　　[2]韩晔华，张艳芬，刘虎威.色谱质谱技术在金博宝188官网注册分析检测中的应用[J],金博宝188官网注册质量检测学报2016,7(4):1578-1586.

　　[3]高利芳，陈如登，郭辉，等.气相色谱和气相色谱质谱联用在农药残留检测中的应用[J].福建农业科技＞2015(8):73-75..

　　[4]周新宇.气相色谱质谱联用仪在农药残留检测中的应用和常见问题[J],中国战略新兴产业,2019(20):139.

　　[5]白雪.气相色谱质谱联用仪在农残检测中的应用和常见问题[J],江西农业,2018(16):114..

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　　[7]郭丽，潘英，亢锐.气相色谱-质谱联用仪的H常维护[J], 计量与测试技术,2011,38(7):4-5.