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液相色谱一串联质谱法测定蔬菜中的灭蝇胺

2021-08-15 21:48:08来源:

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  液相色谱一串联质谱法测定蔬菜中的灭蝇胺
  李 莉,刘苗苗,丁宗博,王海波,张兴龙,魏亦山
  (青岛市农产品质量安全中心,山东青岛 266100 )
  摘 要:本研究在标准方法《蔬菜中灭蝇胺残留量的测定高效液相色谱法》(NY/T 1725-2009 )的基础上,省掉净化 步骤,通过提取与浓缩,建立液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中的灭蝇胺分析方法。结果表明,采用简化后的前处理方法 测定7种不同种类的样品,在0. 01 - 1. 00 mg/L范围内,加标回收率为78% ~ 107%,标准偏差为2. 8% ~ 5.5%,其回收率 和精密度都能达到分析检测要求。运用该方法对实际样品进行分析,操作简单,准确度高,可为蔬菜中灭蝇胺的批量快速 检测方法研究提供数据参考。
  关键词∶液相色谱-串联质谱法;蔬菜;灭蝇胺
  灭蝇胺(Cyromazine)是一种三嗪类化合物,属于强内吸 性昆虫生长调节剂,极性强,具有触杀和胃毒作用。目前, 灭蝇胺被广泛用于亜豆、菜豆、黄瓜和茄子等农作物的双翅 目昆虫病虫害防治中团。
  《 金博宝188官网注册国家标准食品中农药最大残留限量》(GB 2763—2019)図规定,灭蝇胺残留量指定的检验方法为《蔬 菜中灭蝇胺残留量的测定高效液相色谱法》(NY/T 1725— 2009) [3](以下简称标准方法),但该方法的前处理步骤烦琐、 溶剂消耗量大,耗时长,不适用于大批量检测工作。因此, 本研究通过简化前处理步骤,建立了快速检测灭蝇胺残留的 样品前处理方法,并釆用高效液相色谱-串联质谱法分析测 定,为不断探寻更优质、更快速的检测方法具有重要的指导 意义[4_5]o
  1材料与方法
  1.1仪器和试剂
  Agilent technologies 6460 Triple Quad LC/MS,配有 ESI 源,美国安捷伦公司;电子天平,奥豪斯有限公司;高速组 织捣碎机,德国IKA公司;旋转蒸发仪,德国KNF。
  灭蝇胺标准品,浓度为1 000 ng/mL,购自农业部环境 质量监督检验测试中心(天津);乙睛、甲醇、乙酸铉、甲酸、 甲酸铉(色谱纯);实验用水为屈臣氏蒸馋水。
  大白菜、番茄、葱、蒜、香菇、西葫芦和山药,均购自 于市场,经检测均为阴性样品;结球甘蓝为能力验证剩余样 品(已知添加浓度)。
  1.2标准溶液配制
  ①灭蝇胺标准储备液:移取1 000 mg/L灭蝇胺标准溶 液ImL于100 mL容量瓶中,用乙腊稀释至刻度,浓度为 10 mg/L。②灭蝇胺标准中间液:移取ImL标准储备液加 入乙腊,定容至10 mL,配制成1 mg/L标准中间液。③灭 蝇胺标准工作液:吸取100 gL标准中间液,加入900 gL空 白基质,配制成0.1 mg/L的基质标液。
  1.3液相色谱-串联质谱仪器条件
  1.3.1色谱条件
  色谱柱:Infinity Lab Proshell 120 EC -C18 (2.7 pirn,
  3.0x100 mm);流动相:A-水(含5nmol/L甲酸铉+0.1%甲 酸)、B-甲醇;梯度洗脱程序见表1,流速为0.4mL/min, 进样体积2gL,柱温40 °C。
  1.3.2质谱条件
  离子源:AJS-ESI;扫描方式:正离子扫描;干燥气温 度:285 P;干燥气流速:10 L/min;鞘气温度:375 °C; 鞘气流速:12 L/min;雾化器35 psi;监测模式:多反应监测 模式(MRM);定量/定性离子对:167.1/85.K 167.1/68.1« 1.4样品前处理
  准确称取粉碎混匀后的试样20 g(精确到0.01 g),加 入乙酸铉-乙腊(1+4)溶液均质、冲洗、过滤,并定容至 100 mL具塞比色管中。用移液管准确移取10 mL提取液至 圆底烧瓶中,旋蒸浓缩至只含水的溶液(冷凝装置无液滴滴 下)。将只含水的溶液转移至带刻度线的10 mL样品小管, 加水定容至5mL,混匀过0.22呻滤膜,上液相色谱-串 联质谱仪测定。
  与标准方法相比,省去了净化步骤,仅保留提取和浓缩 步骤。
  1.5加标回收试验
  选取大白菜、番茄、葱、蒜、香菇、西葫芦和山药7种 空白基质,添加0.1 mg/L的标准溶液,平行测定6份,按 上述前处理方法处理后上机测定,计算回收率和精密度。
  2结果与分析
  2.1线性范围
  研究分析发现,灭蝇胺在0.01〜1.00 mg/L范围内有良 好的线性关系,线性方程为尸16.311 8x(其中,'为响应值; x为灭蝇胺的浓度,mg/L),线性相关系数r为0.999 4。
  2.2定量限
  选取大白菜、香菇、蒜空白基质,添加浓度为0.010mg/L 的标准溶液,用上述方法平行测定6次,测得其平均回收率 分别为 92%、72%、75%, RSD 分别为 4.6%、5.4%、7.6%, 其准确度和精密度符合检测要求,因此,将0.01 mg/L作为 此方法灭蝇胺的定量限。
  2.3回收率和精密度
  7种不同基质的加标回收和精密度结果见表2。从表2 可以看出,在7种不同种类的基质中,灭蝇胺的回收率比较 稳定,在78%〜107%范围内,符合准确度要求;同时, RSD在2.8%〜5.5%,符合精密度要求,满足检测分析要求。

2.4实际样品分析
  将能力验证的样品结球甘蓝(已知添加灭蝇胺的浓度为
  0.140 mg/L)用上述方法进行前处理后上机测定,测得其结 果为 0.147 mg/L。
  3结论
  本研究通过改进标准方法中的前处理步骤,仅通过提取 和浓缩,省略了净化步骤,建立了测定蔬菜中灭蝇胺残留量 的液相色谱-串联质谱方法。该方法简单,快速、准确可靠, 既可满足蔬菜中灭蝇胺残留的技术要求,又可用于大量样品 的快速检测。但是,由于省掉了净化步骤,提取出的基质会 比标准方法更复杂,对色谱柱和仪器的污染程度会更高一 些。因此,在平时的检测过程中,要更加注意色谱柱的冲洗 和仪器的维护保养。
  参考文献
  [1]刘瑛,余晟,于峰,等.灭蝇胺的毒性研究[J].农药,2000, 39(9):25-33.
  [2]国家卫生健康委员会,中华人民共和国农业农村部,国 家市场监督管理总局. 金博宝188官网注册国家标准食品中农药最大残 留限量:GB 2763—2019[S],北京:中国农业出版社>2019.
  [3]中华人民共和国农业部.蔬菜中灭蝇胺残留量的测定高 效液相色谱法:NY/T 1725-2009[S].北京:中国农业出版社2009.
  [4]赵馨.QuEChERS方法在HPLC测定血豆中灭蝇胺残 留量的应用研究[J],福建农业科技>2020(8):7-12.
  [5]徐军,张盈,董丰收,等.超高效液相色谱-串联 质谱法快速检测菜豆及土壤中的灭蝇胺残留[J].农药学学 报,2012,14(6):654-658.
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