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顶空气相色谱法测定三氯蔗糖中 1,1,2-三氯乙烷含量的研究

2021-08-15 21:02:04来源:

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  顶空气相色谱法测定三氯蔗糖中 1,1,2-三氯乙烷含量的研究
  曾莉雅.2.13,招原春 1.2.3、钟舒洁 1;2,3
  (1. 广东省食品工业公共实验室,广东广州 511442;2.广东省食品工业研究所有限公司,广东广州 511442;
  3.广东省食品质量监督检验站,广东广州 511442)摘 要∶建立了使用顶空技术串联气相色谱仪 ECD检测器测定三氯蔗糖中 1,1,2-三氯乙烷含量的方法。该方法可准确测定三氯蔗糖中的1.1.2-三氯乙烷,线性关系良好,线性相关系数r=0.999 67.相对标准偏差(RSD)≤3.78??回收率在89.4??107.7??检出限为0.5 μg/kg。该方法前处理简单,检测结果可靠准确、简便快速、灵敏度高、重复性好,可以满足三氯蔗糖中 1,1,2-三氯乙烷含量的准确测定。
  作者简介:招原春(1987—),男,广东湛江人,本科,工程师。研究方向:食品质量与安全。 钟舒洁(1988—),女,广东湛江人,本科,工程师。研究方向:食品质量与安全。
  通信作者:曾莉雅(1991一),女,广东湛江人,大专,助理工程师。研究方向:食品质量与安全。E-mail:284003666@qq.com
  关键词∶顶空;气相色谱;三氯蔗糖;1,1,2-三氯乙烷
  三氯蔗糖又称为蔗糖精,是一种新型高甜度非营养型甜 味剂。甜度大约是蔗糖的600倍,甜味纯正,与蔗糖一样无 其他异味及苦味,不被人体吸收,产生的热量为零,安全性 高,无毒副作用,不会损坏牙齿,不产生热能,代谢不用胰 岛素,适合糖尿病人,且性能稳定叱气三氯蔗糖相较于其 他甜味剂拥有更多优势,能够在满足人们口感需求的同时, 解决传统甜味剂过量使用引发的高糖健康问题。故从1997 年国家批准可将三氯蔗糖作为食品甜味剂发展至今,三氯蔗 糖生产规模达到每年数万吨,在超500种食品中得到应用。
  三氯乙烷在工业上广泛用作化工原料和有机溶剂,1,1,2- 三氯乙烷是其中常见的1种异构体闵,具有毒性和刺激性, 主要影响人体中枢神经系统,还可致肝损伤回,在1991年 被世界卫生组织国际癌症研究机构列为3类致癌物。
  目前国内生产三氯蔗糖会使用到各种有机试剂,1,1,2- 三氯乙烷就是其中一种,目前测定三氯蔗糖溶剂残留有胡慧 廉E等报道了三氯蔗糖中甲醇和乙醇溶剂残留的气相色谱 分析方法,刘敬兰等回报道测定三氯蔗糖中的甲醇、乙酸 乙酯及乙酸丁酯残留的方法,还未见有文献报道三氯蔗糖中 1,1,2-三氯乙烷的残留分析法。本实验研究釆用顶空气相色 谱法建立了测定三氯蔗糖中1,1,2-H氯乙烷残留的方法。
  1材料与方法
  1.1仪器与试剤
  仪器:Agilent7890B气相色谱仪(ECD检测器,安捷伦 公司);Agilent G1888顶空进样器(安捷伦公司);分流/不 分流进样口;电子天平(瑞士梅特勒-托利多公司)。
  试剂:1,1,2-三氯乙烷标准品(纯度>97%,德国默克); 甲醇(色谱纯,上海安谱)。
  试样:市场流通购买。
  1.2方法
  1.2.1标准物质储备溶液配制
  称取1,1,2-三氯乙烷标准品100.0 mg,置于的100 mL 容量瓶中,
  加入甲醇稀释定容至刻度,配制成1.0mg/mL 1,1,2-三氯乙烷储备溶液。
  1.2.2标准物质中间溶液配制
  吸取上述储备溶液20 hL置100 mL容量瓶中,配制成 0.2 ng/mL 1,1,2-三氯乙烷中间溶液。
  1.2.3标准曲线配制配制
  分别吸取上述中间溶液50 gL、100 gL, 200 hL、500 pL 和1 000皿至10 mL容量瓶中,用甲醇定容,摇匀再分别取 5 mL标准溶液至25 mL顶空进样瓶,此溶液相当于1 ng/mL、 2 ng/mL, 4 ng/mL, 10 ng/mL 和 20 ng/mL 1,1,2-三氯乙烷, 立刻盖紧瓶盖,待测。空白:取5 mL甲醇至25 mL顶空进样瓶。 1.2.4色谱条件及顶空进样条件
  色谱柱:HP-5 (30 mx0.25 mmx0.25 pm);进样口温度: 200 °C;检测器温度:300 °C;色谱柱流量1.2mL/min;载气: 氮气;进样方式:分流进样(10 : I);升温程序:温度"C, 保持6 min。
  顶空参数:进样量:lmLClmL定量环);样品平衡时间: 30 min;顶空平衡温度:60 °C;定量环温度:70 °C;传输 线温度:80 °C;样品瓶加压时间:0.2 mm;填充定量环时间: 0.1 min;定量环平衡时间:0.1 min。
  1.2.5样品处理
  称取1.00 g三氯蔗糖样品于50 mL容量瓶中,加入甲醇 溶解并定容,摇匀后,取5 mL样品溶液至顶空瓶中,立刻 盖紧瓶盖,禁止样品接触到顶空瓶盖,置于顶空自动进样器 中,准备气相色谱分析。
  1.2.6数据处理
  试样中1,1,2-三氯乙烷的含量按式(1)计算:
  式中,#试样中1,1,2-H氯乙烷的含量,单位卩g/kg; C- 由标准曲线算得的试样溶液中1,1,2-三氯乙烷的浓度,单位 为ng/mL; 样品质量,单位为g; 50-样品定容体积。
  2结果与分析
  2.1方法的线性范围及检出限
  对配制的标准工作溶液在仪器条件下分别进样检测, 以1,1,2-H氯乙烷标液浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,绘 制标曲曲线。图1可见,经过色谱分离目标峰的出峰时间 为3.138 min。以信噪比为3(57/3)计算检出限,线性范 围、相关系数及检出限见表lo结果表明,在1〜20 ng/mL 范围的1,1,2-H氯乙烷峰面积与浓度有良好的线性关系R=0.99967 。
  2.2样品图谱分析
  根据上述样品处理方式,进样测试,由图2可见,三氯 蔗糖样品中的待测组分能完全分离,无干扰物。
  2.3加标回收率和精密度实验
  依次称取空白样品三氯蔗糖,分别加入高中低3个浓度 标准溶液进行加标实验。每个浓度加标6份平行样,检测结 果见表3。结果表明,1,1,2-三氯乙烷在三氯蔗糖中的加标 回收率89.4%〜107.7%,相对标准偏差3.78%,该方法 符合实验分析要求。
  2.4实际样品测定
  用本方法对市场上流通的10个三氯蔗糖样品进行检测, 发现大部分样品均有检出,最大检出1,1,2-三氯乙烷含量为 19.5ng/kg,具体结果见表3。

  本实验研究顶空气相色谱法测定三氯蔗糖中1,1,2-三氯 乙烷的含量,该方法对试样甲醇溶解后在密封的顶空中加 热,抽取顶空瓶上层气体进样。1,1,2-三氯乙烷在3.14 min 出峰且峰形对称。在1〜20ng范围内线性相关系数r 为0.999 67,相对标准偏差(RSD)W3.78%。回收率在 89.4%〜107.7%。该方法操作方便、简单、准确率高,可 以满足三氯蔗糖中1,1,2-三氯乙烷的准确测定。
  参考文献
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