刘莉丽，梁少东

(北海市食品药品检验所，广西北海 536000)

摘　要：目的：了解北海市禽蛋中兽药残留的现状。方法：对北海市销售的禽蛋进行现场采集样品273批，进行6种兽药成分残留量检测，检验结果依据GB 31650—2019进行评价。结果：鸡蛋的兽药检出率为7.20%(17/236)，鸭蛋为6.67%(2/30)，鹌鹑蛋为42.86%(3/7)，检验项目中氧氟沙星、呋喃唑酮代谢物、氯霉素未检出，恩诺沙星检出率为6.23%(17/273)，氟苯尼考检出率为2.26%(5/221)，多西环素检出率为1.49%(1/67)。结论：6种成分中恩诺沙星的检出率较高，应该引起重视。

关键词：禽蛋;兽药残留;恩诺沙星

我国是世界禽蛋类生产和消费大国，禽蛋中富含人体所需的优质蛋白和丰富的氨基酸、矿物质、维生素和脂肪等营养成分，是一种营养成分很高的动物性食品，一直是人们喜爱的质优价廉的日常消费食物[1-2]。随着禽蛋的需求量越来越大，有关禽蛋质量安全方面的问题也越来越多，禽蛋质量安全关系到人们的身体健康和生命安全。长期以来，动物源性食品中兽药残留已成为影响人们身体健康的重要因素之一。鲜蛋中的兽药残留主要有抗生素类、磺胺类、喹诺酮类、四环素类等。目前以鸡蛋作为检测目标的食品标准和快速筛查检测研究较多[3-7]，以鸭蛋[8-9]、鹌鹑蛋[10-12]为检测目标的研究较少。本研究结合国家金博宝188官网注册风险监测的要求，对2019—2020年北海市273批禽蛋6种兽药残留进行检测结果分析，了解北海市禽蛋中兽药残留的水平，对禽蛋类的风险评估提供一定的数据支持和方向，有利于今后采取更为有效的监督措施。

1 材料与方法

1.1 样品来源

对2019年和2020年广西北海市超市，农贸市场等销售的禽蛋进行现场采集样品，共273批，其中2019年134批，2020年139批;鸡蛋236批、鸭蛋30批、鹌鹑蛋7批;超市来源样品86批，农贸批发市场10批，商行杂铺42批，菜市场121批，其他场所14批;公司养殖79批，个体养殖194批。

1.2 仪器和试剂

Agilent 1290-6460型三重串联四极杆质谱仪(配有电喷雾离子源，美国安捷伦公司);XA205DU电子天平(梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司);5510E-DTH超声波清洗机(美国Bransonic公司);QL-901涡旋器(海门市其林贝尔仪器制造有限公司);N-EVAP112氮吹仪(美国organomation公司)。

乙腈(色谱纯,德国默克公司);甲醇(色谱纯,美国Fisher公司);甲酸(色谱纯,美国Tedia公司);乙酸铵(色谱纯,美国Tedia公司);甲酸(分析纯,广东省化学试剂工程技术研究开发中心);XPL-LQ1322X微孔滤膜(广州信谱徕仪器有限公司)，所用水为超纯水。

标准品：盐酸强力霉素(多西环素，98.7%)、氯霉素(99.2%,德国Dr.Ehrenstorfer GmbH公司);恩诺沙星(99.7%)、环丙沙星(99.3%)、氧氟沙星(98.7%)、氘代氯霉素

(100 μg/mL，北京曼哈格生物科技有限公司);呋喃唑酮代谢物(99.2%，德国WITEGA公司);氟苯尼考(99.2%，美国CATO公司)。

1.3 实验方法

1.3.1 检测项目

对抽验样品进行多西环素、恩诺沙星(恩诺沙星与环丙沙星之和)、氧氟沙星、呋喃唑酮代谢物、氟苯尼考、氯霉素6个兽药残留进行检测。

1.3.2 检测方法

恩诺沙星(以恩诺沙星与环丙沙星之和计)、氧氟沙星检验依据为《动物源性食品中14种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法》(GB/T 21312—2007)[13];氯霉素、氟苯尼考检验依据为《动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定》(GB/T 22338—2008)[14];呋喃唑酮代谢物检验依据为《动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法》(GB/T 21311—2007)[15];多西环素检验依据为《动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法》(GB/T 21317—2007)[16]。

1.3.3 评价依据

恩诺沙星(恩诺沙星与环丙沙星之和)、多西环素、氟苯尼考评价依据《金博宝188官网注册国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB 31650—2019)[17];氧氟沙星评价依据中华人民共和国农业部公告第2292号[18];氯霉素、硝基呋喃代谢物评价依据农业农村部公告第250号[19]：食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单。

2 结果与分析

2.1 不同的禽蛋类检测情况

检测样品中包含鸡蛋236批、鸭蛋30批、鹌鹑蛋7批，不同的蛋类检测结果见表1。从表1可看出，236批鸡蛋的兽药残留检出率为7.20%，不符合规定;30批鸭蛋兽药残留检出率为6.67%，不符合规定;7批鹌鹑蛋兽药残留检出率为42.86%，不符合规定;说明鸡蛋、鸭蛋、鹌鹑蛋均有不同程度的兽药残留检出批次，其中鹌鹑蛋兽药残留不符合规定的比例高达42.86%，虽然本分析中鹌鹑蛋的样本量较小，不能代表整个北海市鹌鹑蛋中兽药残留的污染水平，但也能从一定层面上反应出在鹌鹑的养殖过程中，可能存在休药期用药或用药剂量和给药途径违反规定的问题较为严重，此类违规使用兽药的问题应引起监管部门的重视。

2.2 不同抽检场所抽检结果分析

由表2所示，对不同抽样场所进行分析，本次共抽验样品273批次，整体不合格率为8.06%，其中超市、农贸批发市场、菜市场、商行杂铺以及其他场所抽验样品均出现不合格的禽蛋。所以不管消费者选择正规的超市或农贸市场或者其他零售商铺采购禽蛋均有可能买到含有残留兽药的禽蛋。监管部门应加大力度抽检，且加大处罚力度，同时对养殖者进行针对性系统培训，使其充分认识到违法违规使用兽药的利害关系，从源头上阻断问题禽蛋在市场上的流通。

2.3 各检测项目的检测情况

检测项目包含多西环素、恩诺沙星(恩诺沙星与环丙沙星之和)、氧氟沙星、呋喃唑酮代谢物、氟苯尼考、氯霉素，检测结果见表3。由表3可知，氧氟沙星、氯霉素、呋喃唑酮代谢物均未检出，说明在养殖过程中没有发现存在违法违规使用这3种药物，恩诺沙星(恩诺沙星与环丙沙星之和)检出率为6.23%，氟苯尼考检出率为2.26%，多西环素检出率为1.49%，其中恩诺沙星(恩诺沙星与环丙沙星之和)检出率最高，说明在禽类养殖过程中存在超范围滥用喹诺酮类兽药的现象较为严重。且有一批次样品同时检出氟苯尼考和恩诺沙星(恩诺沙星与环丙沙星之和)，氟苯尼考残留量为

24.67 μg/kg，超出其检出限247倍，恩诺沙星(恩诺沙星与环丙沙星之和)残留量为48.8 μg/kg，超出恩诺沙星(恩诺沙星与环丙沙星之和)检出限的98倍，表明在养殖过程中可能存在同时违规使用多种违禁药物的情况。

2.4 禽蛋中检出兽药及禁用药物样品来源分析

273批样品中有22批样品有检出兽药残留，其检出率为8.06%，各检出样品来源见表4。从检出的兽药及禁用药品样品来源看，无论个体养殖户还是公司养殖场均有发现违法违规滥用药物的现象，同时也说明不合理地使用和滥用兽药的情况普遍存在。兽药在禽蛋中残留现象较为严重，并通过生物链进入人体，对人体健康造成威胁。

3 结论

目前我国禽蛋兽药残留限量标准尚不全面，部分兽药残留限量也还有待考究，如鸭蛋和鹌鹑蛋里残留限量检测缺乏对应的检验标准，现行有效的禽蛋中兽药残留检测方法国家标准更新较缓慢，部分兽药限量值的设定仍需探究，且兽药残留限量标准的部分药物尚无相配套的检测方法。建议今后应加强禽蛋兽药残留的风险评估。积极而科学地采用国际标准，制定科学全面而又适合国情的禽蛋兽药残留标准，开发并完善禽蛋兽药残留检测技术，推动金博宝188官网注册 国家标准食品中兽药最大残留限量及相关检测标准的制(修)订工作，完善禽蛋兽药标准的科学化水平[20]。

海鸭蛋是北海市较有代表性的地方特色产品，为打造北海海鸭蛋知名品牌，相关部门应从源头把好质量关。本次抽验样品仅包含近两年北海市内273批样品，特别是鸭蛋和鹌鹑蛋样本量较小，不能完全代表整个北海市所有禽蛋类的兽药残留污染水平，但是鸡蛋，鸭蛋、鹌鹑蛋中检出率都较高，可从一定程度上反映出其兽药残留污染较为严重，应该引起重视,加强对禽蛋类产品兽药残留的监控。

参考文献

[1]张存富,赵富良.鸡蛋的功能与用处[J].山西农业(畜牧兽医),2007(3):28.

[2]郑学斌.浅析鸡蛋的营养价值及食用误区[J].湖北畜牧兽医,2008(6):13-14.

[3]谢恺舟,姚宜林,徐东,等.高效液相色谱荧光检测法同时检测鸡蛋中氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺残留[J].中国兽医杂志,2011,47(8):74-77.

[4]方从容,高洁,王雨昕,等.QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中125种兽药残留[J].色谱,2018,36(11):1119-1131.

[5]刘家阳.固相萃取净化-超高效液相色谱串联四极杆质谱检测鸡蛋及蛋制品中氯霉素和氟苯尼考药物残留[J].中国卫生检验杂志,2018,28(24):2971-2973.

[6]邹淼,蒋莹,冯静,等.超高效液相色谱串联质谱法测定鸡蛋中喹乙醇及卡巴氧代谢物[J].金博宝188官网注册 质量检测学报,2020,11(19):6942-6946.

[7]唐志理,侯思羽,邢东海,等.PRiME HLB-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中硝基咪唑类药物残留量[J].金博宝188官网注册 质量检测学报,2020,11(18):6716-6723.

[8]杨朝琳,黄方取,洪华嫦,等.液相色谱-质谱联用法检测禽蛋中8种氟喹诺酮类兽药残留[J].浙江师范大学学报(自然科学版),2016,39(1):53-59.

[9]黄坤,范小龙,曹琦,等.QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法快速测定禽蛋中7种喹诺酮类兽药残留[J].食品与发酵工业,2019,45(16):261-265.

[10]王旭堂,刁志祥,张培杨,等.超高液相色谱荧光检测法测定鹌鹑蛋和鸽蛋中甲砜霉素残留量[J].江苏农业学报,2020,36(1):206-211.

[11]刁志祥,王波,张培杨,等.加速溶剂萃取/超高效液相色谱-荧光法检测鸽蛋和鹌鹑蛋中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留[J].福建农业学报,2019,34(11):1315-1322.

[12]王波,赵霞,谢恺舟,等.加速溶剂萃取/液相色谱-串联质谱法测定鹌鹑蛋和鸽蛋中氯霉素类药物残留[J].分析科学学报,2019,35(4):443-448.

[13]国家质量监督检验检疫总局.动物源性食品中14种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法:GB/T 21312—2007[S].北京:中国标准出版社,2007.

[14]国家质量监督检验检疫总局.动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定:GB/T 22338—2008[S].北京:中国标准出版社,2008.

[15]中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局,中国国家标准化管理委员会.动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法:GB/T 21311—2007[S].北京:中国标准出版社,2007.

[16]中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局,中国国家标准化管理委员会.动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法:GB/T 21317—2007[S].北京:中国标准出版社,2007.

[17]中华人民共和国农业农村部,国家卫生健康委员会,国家市场监督管理总局.金博宝188官网注册 国家标准 食品中兽药最大残留限量:GB 31650—2019[S].北京:中国标准出版

社,2019.

[18]佚名.中华人民共和国农业部公告第2292号[J].中华人民共和国农业部公报,2015(9):61-62.

[19]佚名.中华人民共和国农业农村部公告第250号[J].中华人民共和国农业农村部公报,2020(2):122-123.

[20]张凯华,臧明伍,王守伟,等.国内外禽蛋农(兽)药残留限量标准对比研究[J].世界农业,2016(1):141-144.