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超声萃取-ICP-MS法测定紫菜中碘的含量

2019-04-28 15:30:51来源:金博宝188官网注册 导刊

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□ 皮胜涛 朱国柱 深圳凯吉星农产品检测认证有限公司

摘 要:本次检测的目的是测定紫菜中碘的含量,并采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术,建立了一种优化的超声萃取法测定紫菜中碘的含量。结果显示,该方法简单、可靠,线性关系好,检出限低。在最优条件下,该方法定量线性范围为0.1~0.5mg/L,相关系数r=0.998,方法回收率为86.5%~101.2%,精密度在5%以下,方法检出限为0.028mg/kg。因此得出结论,该方法为超声萃取-ICP-MS法测定紫菜中碘的含量提供了参考依据。

关键词:碘 超声萃取-ICP-MS 紫菜

碘是人体所需的重要微量元素,碘元素的缺乏或过量都将影响人体的成长发育与甲状腺的正常功能[1]。人体获取碘的途径主要来源于食物,其中紫菜、海带等藻类植物中含有丰富的碘,因而测定紫菜等藻类植物中的碘非常重要。

目前,食品中碘的测定方法主要有气相色谱法、氧化还原滴定法、离子色谱法、电感耦合等离子体质谱法[2-5]。其中,ICP-MS法作为一种先进的分析手段,具有快速、准确、灵敏度高、线性范围宽等优点,故被广泛应用于食品中碘的检测。本实验通过超声萃取-ICP-MS法测定紫菜中碘的含量,其前处理方法简单高效,具有简便快速、精密度好、检出限低等优点。

1 材料与方法

1.1 材料

紫菜为干制样品,购自广东省深圳市海吉星物流园。

1.2 试剂

碘(I)标准溶液(1000μg/mL,GSB 04-2834-2011,国家有色金属及电子材料分析测试中心);碲(Te)标准溶液(1000μg/mL,GSB 04-1756-2004,国家有色金属及电子材料分析测试中心)使用前用质量分数为0.25%四甲基氢氧化铵水溶液稀释成0.05μg/mL标准使用;25%四甲基氢氧化铵(TMAH)水溶液(分析纯),上海麦克林生化科技有限公司;水为Milli-Q一级水;其它试剂均为国产分析纯。

1.3 仪器

ICAP Q ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪(美国Thermo Fisher公司);X3R高速冷冻离心机(美国Thermo公司);Milli-Q纯水仪(美国Millipore公司);KQ-500DE型台式数控超声波清洗器(东莞市科桥超声波设备有限公司);电子分析天平(德国赛多利斯),感量为0.1mg。

1.4 方法

1.4.1 样品前处理

准确称取0.5g均匀的干制紫菜样品于20mL棕色玻璃瓶中,加入5mL水及25%TMAH的水溶液1mL,混匀,将样品瓶密封好置于70℃超声水浴中;将功率设置为100%,超声萃取2h后取出冷却,滤去固体不溶物,用0.25%TMAH的水溶液定容至100mL,取适量溶液至离心管中,室温下6000r/min离心5min,离心后取适量上清液过0.45μm无机滤膜,待测。

1.4.2 仪器条件

使用1.0μg/L调谐液对仪器灵敏度、双电荷、氧化物、稳定性等进行调谐,优化至各项指标符合测定要求,具体仪器参数见表1。

2 结果与讨论

2.1 萃取剂的选择

目前,ICP-MS检测食品中的碘前处理方法较多,主要有提取法与酸消解法[6],其中提取法主要有氢氧化钾提取法、四甲基氢氧化铵提取法、水提取法[7]等。目前,出口藻类植物中碘含量的测定已经形成标准,其中用25%四甲基氢氧化铵(TMAH)水溶液提取试样中的碘能得到较好的提取效果[8-9],故本方法选用25%四甲基氢氧化铵(TMAH)水溶液提取样品中的碘,并进一步优化条件。

2.2 超声萃取时间对萃取效率的影响

选用有证国家标准物质GBW 10023紫菜作为测试样品以评价萃取效率;按照样品的前处理,分别超声萃取1h、1.5h、2h、2.5h、3h提取样品中的碘,并进行检测,每个时间点做2个平行;然后计算碘的平均萃取效率。

由表2可知,紫菜样品的萃取时间越长,萃取效率越高,但在萃取2h后,萃取效率增加不明显。故本方法建议超声萃取的时间为2h较为适宜。

2.3 超声萃取温度对萃取效率的影响

将国家标准物质GBW 10023紫菜样品按照样品的前处理,分别在40℃、50℃、60℃、70℃超声萃取2h,提取样品中的碘,并进行检测;每个温度点做2个平行,计算碘的平均萃取效率,如表3所示。

由表3可知,紫菜样品的萃取温度越高,萃取效率越高,但在萃取温度达到60℃后,萃取效率增加不明显。故本方法建议将超声萃取温度定为60℃较为适宜。

2.4 线性关系及检出限

配制碘标准工作溶液0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5mg/L的系列梯度,并以0.25%TMAH溶液作为溶剂,依据表1所列的仪器条件上机制作标准曲线,以碲为内标,根据检测的响应值绘制浓度-响应值的线性回归分析曲线(如图1)。线性方程为:y=3537811.5851x+3059.4833,相关系数R2=0.9989。结果表明,碘在0~0.5mg/L浓度范围有较好的线性关系。连续测定样品空白溶液11次,以3倍的标准偏差计算得到检测低限为0.142μg/L,以10倍的标准偏差计算得到定量检测低限为0.473μg/L,如以称样量为0.5g、定容体积为100mL计算,则该方法的检出限为0.028mg/kg,定量限为0.095mg/kg。

2.5方法的精密度和回收率

2.5.1精密度

按本实验方法对紫菜样品进行7次平行测试,并计算其精密度,结果如表4所示,精密度小于5%,说明该方法的精密度良好。

2.5.2回收率

以紫菜为加标回收实验的样品,称取0.5g样品(精确至0.001g),添加量分别为20、40、80mg/kg,定容体积为100mL,则添加的浓度分别为0.1、0.2、0.4mg/L的3个水平梯度。根据精密度实验,紫菜中碘的本底为34.6mg/kg,计算回收率结果如表5,回收率均在80%~120%,说明此方法的回收率较高。

3 结论

本实验研究了超声萃取-ICP-MS法测定紫菜中碘含量的方法,通过对萃取时间、温度以及加标回收等的分析实验证明,优化的超声萃取前处理过程简便、容易操作,方法重现性好,定量准确。本方法不仅可以为测定紫菜中的碘提供依据,同时也可以为紫菜中的碘的前处理技术提供参考。

参考文献:

[1] 徐波.碘过量对人体的危害[J].预防医学情报杂志2010,26(8):627-630.

[2] 丁玉龙,雷涛,李君绩,于学雷,葛宇.食品中总碘的检测方法研究进展[J].食品工业,2018,39(06):231-234.

[3] 汤璐,张琳琳,张贵伟.电感耦合等离子体质谱法测定饮用水中的碘[J].广东化工,2016,43(12):229-230.

[4] 张慧敏,黎雪慧,刘桂华,黄铁军.电感耦合等离子体质谱技术测定痕量碘方法研究[J].中国卫生检验杂志,2014,24(04):493-495.

[5] 王瑞敏.电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定紫菜中微量碘[J].饮料工业,2010,13(12):20-22.

[6] 丁玉龙,葛宇,雷涛,崔康,于学雷,李君绩.微波消解-ICP-MS法测定藻类植物中总碘[J].食品工业,2018,39(05):309-312.

[7] 李宗芮,张文皓,张帅,等.超声水提法-ICP-MS检测配方乳粉中碘的含量[J].金博宝188官网注册质量检测学报,2014,5(12):3898-3902.

[8] 郑聪,王金花,高峰,付光亮,冯骞.电感耦合等离子体-质谱法测定食用藻类植物中碘含量[J].食品科学,2011,32(08):202-205.

[9] 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局.出口藻类植物中碘含量的测定: SN/T 3154—2012[S].北京:中国标准出版社,2012.

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