□ 董亚蕾 王海燕(通讯作者) 丁宏(通讯作者) 中国食品药品检定研究院

摘　要：本实验采用微波消解法对刺五加茶样品进行消解，采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定了刺五加茶中27种元素的含量。该方法前处理过程简单，线性关系良好，能够满足刺五加茶中多种元素同时检测的需要。

关键词：刺五加 茶叶 微波消解 电感耦合等离子体质谱 元素

刺五加叶是五加科五加属植物刺五加的叶子部分，具有与其根、茎类似的功效[1]。在部分地区，人们将刺五加嫩叶炮制成茶叶饮用，使刺五加茶成为一种新型的保健型食品材料。本研究利用微波消解-电感耦合等离子体法(ICP-MS)测定了刺五加茶中27种元素的含量[2]，该研究工作为刺五加茶的质量安全研究提供了参考依据。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

电感耦合等离子体质谱仪(iCap-Q型，Thermo Fisher公司);微波消解仪(MARS-express，美国CEM公司);纯水仪(Milli-Q型，美国Sartorius公司);敞开式电加热恒温炉(BHW-09C型，上海博通化学科技有限公司);电子天平(METTLER AL204型，美国Mettler Toledo公司)。

硝酸、双氧水均为优级纯，购自国药集团有限公司;多元素混合标准储备溶液购自INORGANIC VENTURES公司，包括Ca、K、Mg、Na、Al、Fe、Sr、B、Ba、Cu、Mn、Ti、Zn、As、Cd、Co、Cr、Ni、Pb、Se、Tl、V、Mo、Sn、Sb等元素;Hg、I元素分别为单标标准储备液，购自中国计量科学研究院。

内标元素储备溶液均购自中国计量科学研究院，包括元素Li、Ge、In、Re，浓度为10.0μg/mL;质谱调谐液购自Thermo Fisher公司，其中Li、Co、In、U、Ba、Ce含量均为1.0μg/L。

市售刺五加茶样品，共9批。

1.2 样品前处理过程

将刺五加茶样品粉碎，精密称取0.2g左右(精确至0.001g)，置于聚四氟乙烯消解罐内，加入5.0mL硝酸和0.5mL双氧水后，于100℃下加热20min预消解。冷却后密封，放入微波消解仪中消解。消解程序如下：起始温度(120℃)保持3min，以6℃/min升至150℃，保温2min，再以6℃/min升至180℃保持20min。冷却至室温后，敞口放置，于100℃下加热赶酸至约1mL左右，用超纯水洗涤，定容至25mL，待测。同时做样品空白。

1.3 标准溶液配制

内标储备液经5%硝酸溶液稀释后，得到浓度为10ng/mL的内标混合溶液。

量取适量的多元素混合标准溶液、单标储备液，经5%硝酸溶液稀释，得各元素的系列标准溶液。

1.4 样品测定

以标准调谐液对ICP-MS仪器进行调谐，达到测定要求后，引入在线内标，测定样品溶液。

仪器的参考条件：射频功率为1550W;等离子体流速：14L/min;雾化气流速：0.8L/min;雾化室温度：3℃;采样锥和截取锥均为Ni锥;采样深度：5mm;碰撞气：He(>99.999%);流速：4.2mL/min;进样速度：40r/min;驻留时间：0.02s;重复采集次数：3次。

按照操作程序，依次测定标准曲线溶液、空白样品溶液及各样品，扣除背景吸收后，计算得到样品中各元素的含量。

2 结果

2.1 线性关系

各元素的系列标准溶液依次进样，采用在线内标校正，进行ICP-MS分析。以27种元素的浓度为横坐标，以各元素与相应内标计数值的比值为纵坐标，进行线性回归分析。27种元素的线性范围、线性方程、相关系数见表1。结果表明，27种元素在线性范围内线性关系良好。

2.2 检出限和精密度

以11份空白溶液的测定值及标曲斜率，计算出各元素的检出限，如表1。根据连续6次的测定结果，计算各元素测定值的相对标准偏差(RSD)，见表1。结果表明，ICP-MS法测定27种元素的RSD范围为0.6%~6.9%，说明该方法灵敏度高，精密度好。

2.3 回收率试验

选取5号刺五加茶样品进行加标回收实验。样品平行测定3次，根据3次测定结果的平均值计算样品加标回收率和相对标准偏差。结果表明，茶叶样品中，27种元素的加标回收率范围为89.2%~109.7%，RSD范围为0.5%~9.1%。说明该方法准确可靠，能够满足茶叶中多种元素测定的要求。

2.4 样品测定结果

依据本方法，测定了9批市售刺五加茶叶中27种元素的含量，测定结果见表2。从表中可知，不同厂家的刺五加茶中无机元素含量的差异较大。其中K、Ca、Mg含量较高，微量元素Mn、Na、B、Ti、Cu、Zn、Ba、Sr含量次之，重金属元素Pb、As、Hg、Cr、Cd含量均较低。

3 结论

本研究采用ICP-MS法测定了刺五加茶中Ca、K、Mg、Na、Al、Fe、 Sr、 B、Ba、Cu、Mn、Ti、Zn、As、Cd、Co、Cr、Ni、Pb、Se、Tl、V、Mo、Sn、Sb、Hg、I等27种元素的含量。与原子吸收法等常用方法相比[3]，本方法简单准确、灵敏度高、重现性好，可同时测定刺五加茶样品中多种无机元素，可用于茶叶的营养检测、质量控制和安全评价。

参考文献：

[1] 董文婷，霍金海，张海燕，等.刺五加叶的药理作用研究进展[J].中国实验方剂学杂志，2015(23):220-223.

[2] 房津竹，刘妍慧，祁黎明，等.微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定茶叶中17种无机元素[J]，湖北农业科学，2015(6):1465-1468.

[3] 高月明.微波消解-石墨炉原子吸收法测定刺五加茶中铅[J]，医药前沿，2012(29):314-315.