氢化物-原子荧光光谱法测定面粉含铅量的实验环节

　　本文所使用主要仪器为AFS-930型双道原子荧光光度计，及其配备的计算机数据处理系统以及编码前空心阴极灯和相关顺序注射系统装置等。

　　样品处理 本实验当中主要利用的方式为干法消解方式。

　　首先，利用干法称取大约为2.0g左右的面粉样品，将其放置在瓷坩埚当中，电炉上小火对其进行炭化直至无烟状态;将其放置于500摄氏度马弗炉当中灰化三小时后，将坩埚从马弗炉当中取出，及时对其进行冷却，以最大限度地消除面粉样品当中所存在的黑色残渣，使其成为无黑色残渣。通常来讲，经过此种方法处理后的面粉样品不会存在黑色残渣;如果面粉样品当中出现了黑色残渣，则应当马上沿着坩埚壁对其添加少量的硝酸液，以将黑色残渣润湿。

　　其后，进行样品消解。利用少量的去离子水，对黑色残渣进行反复冲洗后，将其移至到100mL的容量瓶当中。适当添加1mL左右的盐酸以及10mL左右的草酸充分搅匀，最后再往其加入约为10mL铁氰化钾，进行搅拌直至均匀。然后定容至100mL的容量瓶当中，静止放置约为30min后，对其进行测量。

　　样品测定 为确保所有使用到的设备仪器都处于最佳的状态，首先需要对仪器进行预热20min左右，之后开始测定标准空白，当所测空白真正呈现于稳定的状态后，通过使用AFS-920仪器自身所拥有的自动稀释功能，对含铅标准溶液的浓度进行自动测定并绘制标准工作曲线。

　　介质、掩蔽剂、还原剂的具体用量。由于铅的氢化物在发生条件的过程当中，对于酸度的要求十分高，如果溶液酸度过高，会使其产生大量的沉淀，进而在很大程度上影响测定结果的准确性以及有效性，所以，需要对酸度进行严格控制。通常，反应后溶液的酸度最好控制在8-9。实验发现，随着硼氢化钾浓度的不断增大中，荧光强度也会随之逐渐发生变化，呈现抛物线形。硼氢化钾浓度提高，荧光强度随之加大，硼氢化钾浓度在2%左右时，荧光强度最大。但是，如果硼氢化钾浓度还在持续增加时，这时的荧光强度不会再随之增大，反而开始逐渐下降。为获得最佳的硼氢化钾用量，本次实验分别以12.0g/L、15.0g/L、18.0g/L为参数，对硼氢化钾的用量逐一进行试验分析，结果表明：当达到15.0g/L时，Pb的荧光强度还原效果最佳。因此本次实验将这一参数作为硼氢化钾的最佳用量参数。实验中还发现，荧光强度的变化与还原剂浓度也有一定关系，当面粉样品自身体系盐酸比例为1%时，还原剂氢氧化钠的浓度越大，荧光强度也随之不断增大。总体来说，氢化物-原子荧光光谱法测定食品中的含铅量，该种方法灵敏度较高，检出限明显低于我国食品卫生理化检验标准所规定的限量值，同时对食品测定的结果来看，还具有较高的准确性。

　　综上所述，本文立足于氢化物-原子荧光光谱法测定面粉含铅量，对实验各环节，主要是实验方法当中的样品处理以及样品测定进行逐一详细阐述，并对介质、掩蔽剂、还原剂的具体用量方面进行总结，以期为今后面粉中含铅量的测定提供一定的方法支持。

　　王艺霖 山东省济宁市兖州区检验检测中心