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石墨炉原子吸收光谱法测定 食用菌重金属含量

2016-05-23 10:55:28来源:金博宝188官网注册 导刊

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李科建 通标标准技术服务有限公司

  食用菌是一类可供人们食用的大型真菌的统称,食用菌不仅风味比较独特,还具有一定的保健功能,因此,受到了现代人们的青睐。然而食用菌的重金属超标问题日益严重,对于人们的生活以及健康带来了严重的影响。为了促进食用菌行业的健康可持续发展,就要充分分析食用菌中的重金属含量,并进行科学合理的安全性评价,对于保障人们的营养健康意义重大[1-2]。

  材料与方法(一)食用菌材料,主要的实验材料包括平菇、茶树菇以及香菇,不同的食用菌材料主要包括新鲜的和干制的两种,样品来源于宁波市某超市。二)主要试剂及仪器

  (1)主要的试剂有:铅、镉、铬标准溶液,硝酸、双氧水(优级纯)等物质(2)主要的仪器有:MILESTONE ETHOS one微波消解仪、Varian 240石墨炉原子吸收光谱仪等。(三)重金属检测,称取磨碎的蘑菇0.2g到0.5g消解内罐中,加入5mL硝酸,再加2mL过氧化氢,旋紧外盖置于微波消解仪中,按照微波消解程序消解。待消解完成后冷却至室温,打开消解罐,放在可调式电热板上于(120℃~160℃)赶酸至1.0mL左右。冷却后将消化液转移至25mL容量瓶中,用少量水多次洗涤内罐和内盖,合并洗涤液于容量瓶中并定容至刻度。同时做试剂空白试验和样品加标实验。备注:微波消解仪升温程序:6分钟升至120℃并保持3分钟;5分钟升至160℃并保持3分钟;5分钟升至(200±5)℃并保持15分钟。重金属含量的测定

  (1)仪器条件

  对于不同的重金属来说,其测量条件也不同[3]。在检测其中重金属的含量之前,应对其进行校正优化。

  表1 石墨炉原子吸收条件设置

  光

  学

  参

  数 灯电流(mA) 波长(nm) 狭缝(nm)

  Pb/Cd/Cr Pb/Cd/Cr Pb/Cd/Cr

  10.0/4.0/10.0 283.3/228.8/357.9 0.5/0.5/0.2

  石

  墨

  炉 步骤 温度(℃) 时间(s) 流量(L/min)

  1 85/85/85 5.0/5.0/5.0 3.0/3.0/3.0

  2 95/95/95 20.0/20.0/40.0 3.0/3.0/3.0

  3 120/120/120 20.0/20.0/20.0 3.0/3.0/3.0

  4 400/250/1000 5.0/5.0/5.0 3.0/3.0/3.0

  5 450/250/1100 15.0/15.0/1.0 3.0/3.0/3.0

  6 500/250/1100 2.0/2.0/2.0 0/0/0

  7 1900/1800/2600 0.0/0.8/0.9 0/0/0

  8 2100/1800/2600 4.0/2.0/2.0 0/0/0

  9 2300/2000/2700 2.0/2.0/2.0 3.0/3.0/3.0

  (2)标准曲线的制作,以硝酸(HNO3)为介质,移取铅、镉、铬标准溶液逐级稀释至工作曲线浓度点,至少5个标准曲线点。石墨炉原子吸收分光光度计测试分析。(3)试样的测定,将处理好的样品在石墨炉原子吸收分光光度计测定其吸光度,并记录。在实验的过程中,可根据需要使用合适的基体改进剂,例如磷酸二氢铵溶液(20g/L),一般加入的量为5uL。

  重金属含量的计算 在测定后,充分记录相关的数据,试样中的重金属的含量可以通过下列的公式展开计算:

  其中,X代表的是试样中的重金属的含量,其单位为ug/kg。C代表的需要测定的样品中的重金属离子的含量,其单位为ug/L;CMBLK代表的是方法空白溶液中的重金属离子的含量,其单位为ug/L;V代表的是试样的定量的体积,其单位为mL;D.F代表的是稀释倍数;m代表的是试样的质量,其单位是g。

  结果与分析

  (一)四种金属元素的标准工作曲线的绘制

  从表2中可以看出,铅、镉、铬标准曲线的线性相关系数较高,可用于定量测试样品中的铅、镉和铬的含量。

  表2 工作曲线试验结果

  重金属 浓度范围(ug/L) 回归方程 R2

  铅 0-80 y=0.0074x+0.0206 R2=0.9995

  镉 0-2.5 y=0.2096x+0.0127 R2=0.9985

  铬 0-10 y=0.0488x+0.0109 R2=0.9984

  (二)食用菌样品中铅、镉、铬的含量测定

  从表3食用菌中重金属残留量可以看出,在鲜蘑菇中,四种重金属元素的金属的总残余量的大小为平菇<香菇<茶树菇。在干蘑菇中,四种重金属元素的总残余量为茶树菇<平菇<香菇。

  表3 食用菌中重金属残留量(mg/kg)

  种类 样品 Pb Cd Cr

  鲜菇 平菇 0.050±0.005 - -

  茶树菇 0.112±0.010 - -

  香菇 0.189±0.015 - 0.018±0.02

  干菇 平菇 0.284±0.018 0.008±0.001 0.022±0.002

  茶树菇 0.463±0.026 0.019±0.002 0.051±0.005

  香菇 0.764±0.097 0.108±0.010 0.122±0.011

  “-”表示没有检测出重金属残留,从数据上可以看出,在干蘑菇中,重金属的含量明显的增高。例如,对于香菇来说,在干蘑菇中重金属含量为0.764mg/kg,但是,在鲜蘑菇中仅仅为0.189mg/kg。在这三种干蘑菇的检测中,香菇中的铅含量比较高,相比于标准的1.0mg/kg来说,铅含量处于标准的范围内[4]。

  选择测试的金属含量比较低的平菇样品,平行测试10次,计算10次测试结果的标准偏差SD,以3*SD作为方法的检出限。经计算铅检出限0.005mg/kg,镉0.001mg/kg,铬0.005mg/kg。

  精密度和加标回收率,对食用菌样品安排6次平行样测定,并同步进行样品加标测试,实验结果精密度2%~7%,样品加标回收率在90%-104%之间,满足定量测试的需要。

  综上所述,对于石墨炉原子吸收光谱法测定来说,检出限较低,标准曲线的线性相关系数高,精密度和加标回收率良好,最终得出的结果比较准确。在食用菌中,干的食用菌和湿的食用菌中重金属的含量是有明显的差异的,干蘑菇的重金属含量明显高于湿蘑菇,但是针对蘑菇中的重金属含量来说,其含量都在国标允许的范围内[5],不会对于人体造成重金属伤害[6]。

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