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无损红外分析芝麻油掺假的研究

2016-03-09 17:09:13来源:金博宝188官网注册 导刊

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  芝麻是亚洲和非洲地区种植的一种重要油料作物。经芝麻的种子压榨而成的油,称为芝麻油,也俗称香油。传统的芝麻制油工艺是先对芝麻高温焙炒,然后再采用水代发或压榨法生产芝麻油。芝麻油的主要成分是油酸、亚油酸、软脂酸、硬脂酸等脂肪酸甘油酯,此外,还含有VE、芝麻酚等。

  芝麻油掺假鉴别的方法有高效液相色谱法、气相色谱法、电子鼻法、同位素比值质谱法、常规理化指标法、威勒迈志法,波多因法、硫酸显色法、紫外分光光度法和近红外光谱等,尽管大多数的掺假都不会对消费者的健康产生危害,但是这种欺诈行为严重侵害了消费者的基本权利和利益,因此,为了保护合法生产经营者和消费者的利益,迫切需要建立科学、快速、准确、有效的检测方法,进行芝麻油掺假的鉴别。本试验采用无损红外综合分析芝麻油掺假,以期为芝麻油掺假的检测提供一定的参考依据。

  材料和方法,芝麻油(31批次):详细信息见附表1;大豆油、IV70棕榈油:丰益(上海)生物技术研发中心试验基地;芝麻油香精:2批次,市售;丙酮、正己烷、异辛烷均为色谱纯;无水硫酸钠、KOH、H2SO4均为分析纯。设备与仪器电子天平(万分之一);

  美国安捷伦公司Thermo fisher Nicolet iS10傅立叶红外(FT-IR)光谱仪。试验方法,红外光谱分析,本实验采用Nicolet iS10型傅里叶红外光谱仪,以及ATR衰减全反射进行检测。设置分辨率为4cm-1,扫描16次,测试范围4000-650cm-1。分析软件,PCA均由matlab 7.0实现。样品的制备,第一类油脂掺假模型设计:分别取1种植物油脂样品按照5%,10%,15%,20%,25%,30%,35%,40%,45%,50%的梯度加入到纯芝麻油脂中,模拟芝麻油掺假。第二类油脂掺假模型设计:取任意一种油脂按5%,10%,15%,20%,25%,30%,35%,40%,45%,50%的梯度加入到芝麻油脂中,然后以5‰,10‰,5%,10%四个比例添加芝麻油香精,模拟植物油脂掺假。数据分析方法,主成分分析法是将原来的指标压缩重新组成一组新的互相无关的几个综合指标带代替原来指标,利用几个较少的综合指标反映原来指标的一种统计方法。芝麻油及掺假样品的红外光谱分析,油脂的红外光谱图上的每一个峰和肩缝在一定程度上代表分子结构和官能团信息。通常,在高频端2700-3650cm-1区域的吸收峰表明含有OH基团。CH基团伸缩振动区域有三个吸收峰,其中包括顺式双键CH基团吸收峰,CH2中脂肪链和CH3末端吸收峰。在光谱中间吸收峰是代表O-C=O的吸收。在1550-1000cm-1为油脂指纹区域,用来鉴定油脂类型。在植物区后面,如有反式脂肪酸存在,就有一些强吸收峰(非共轭和共轭反式脂肪酸吸收峰)。植物油的组分影响顺式不饱和碳氢(=CH)的峰位置,当组分的比例发生变化时,会发生峰位移。针对第一类芝麻油脂掺假模型,可以看出添加香精的光谱图中在1218cm-1处可以明显看出有峰出现。样品的分类鉴别,比较四种植物油的红外光谱,发现光谱整体上比较相似,但是一些波数的吸收强度仍有一定细微差异,肉眼已不能对红外光谱进行有效识别,需要借助化学计量学方法建立模型,达到有效鉴别的目的。

  主成分分析是一种常用的提取光谱特征信息的方法,利用方差最大原则,对原始光谱数据所包含的多个变量进行线性拟合,以新的低维变量代替高维变量,进而达到数据降维的目的。本文选取全波段作为光谱分析区域,建立主成分分析模型进行分析。主成分PC1,PC2,PC3累计贡献率达到98%,能反映样本绝大部分原始光谱信息。

  根据市场常见的掺假情况,主要分析了芝麻油脂中掺假大豆油、IV70棕榈油以及芝麻油香精。本研究应用无损红外光谱技术分析芝麻油脂两类掺假情况。采用红外光谱结合的方法,对于两类芝麻油掺杂进行了无损鉴别,针对非处理以及二阶导数分析可知,随着植物油组分比例发生变化时,在指纹区1400cm-1到1200cm-1之间有差异。本研究提出了多手段结合的有效的芝麻油质量控制的策略,即首先采用红外光谱法的无损分析和主成分分析对数据进行初步判别,芝麻油中掺杂大豆油和棕榈油或香精可以通过红外光谱无损快速进行区分。

  杨虹 王锡昌 上海海洋大学食品学院

  姜元荣 魏婷婷 丰益(上海)生物技术研发中心有限公司

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