□ 程海燕 贾彦波 李立军 郑晨 SCIEX中国应用支持中心

　　为了保证我国农产品质量，农业部每年组织多次农药残留能力验证，每年多次考察全国多个城市检测机构的农药残留检测水平，能力验证能否顺利通过将直接影响检验单位的水平以及资质，所以对每一个检验单位都至关重要。能力验证结果准确对于保障人民身体健康，扩大农产品出口具有重大而深远的意义。

　　在农业部规定的70多种例行监测的农残中，今年第一次能力验证考察的化合物在本文介绍的25种农药范围内，由于液质联用的前处理较为简单，省时省力，因此本解决方案最大限度的将例行监测的农残种类用于液质检测。

　　方案特点

　　1.本方法不需要分段检测，解决了由于色谱柱和流动相等因素的变化引起的保留时间偏移，需重新校正保留时间的问题。

　　2.由于仪器灵敏度高，可使用快速样品前处理，通过稀释的方法解决复杂基质的基质效应问题，大大提高了检测效率。

　　前处理方法

　　QuEChERS样品前处理;

　　a.取2～3g样品加15mL水(水果蔬菜等水分比较大的样品可以不加)加15mL乙腈(内含1%的乙酸)*;

　　b.加入6g的MgSO4，1.5g的醋酸钠，几粒加入陶瓷子;

　　c.快速振摇，力度频率要大;

　　d.离心5min，10000转/min;

　　e.取10mL加入净化管，振荡，取上清液50℃下减压蒸馏至干;

　　f.加入1mL定容溶液(8∶2水∶乙∶溶液**)，涡旋后过0.22滤膜，待上机使用。

　　提示：*比较干净的基质的样品也可不经过净

　　**8∶2水:乙腈溶液可有效避免溶剂效应

　　液相条件

　　色谱柱：Phenomenex Kinetex C18, 2.1*100mm,2.6um;

　　流动相:A∶H2O-2mMNH4OAc;

　　B∶MeOH-2mMNH4OAc;

　　流速：300μL/min;

　　柱温：40℃;

　　进样量：10μL。

　　总结

　　一个专门针对农业部第一次农药能力验证的LC-MS/MS质谱方法，并且通过验证可用于水果及蔬菜等农产品基质中农药的定量、定性分析。数据库经验证适用于SCIEX Triple Quad 3500、4000系列、4500系列、API 5000、5500系列以及6500系列的LC/MS/MS系统。方法可直接用于建立农残的LC-MS/MS分析方法，帮助用户通过能力验证，并且适用于实验室常规分析。