□ 康锐 北京莱伯泰科有限公司

　　六六六与滴滴涕是使用最早、应用最广的杀虫剂之一，上世纪五六十年代在全世界被广泛生产和应用，曾在防治害虫上起过积极作用。但六六六与滴滴涕对环境的污染较为严重，如果大量使用会直接造成对农作物的污染，同时会残留在水和土壤中，并通过食物链进入人体，而人体又不能通过新陈代谢将其排出体外，当积累到一定程度时，就会使人中毒，造成肝肾等脏器损害。短时间内大量接触还会引发急性中毒，出现恶心、呕吐、高烧、腹泻等症状。因此监控环境中的六六六与滴滴涕含量水平显得十分重要。

　　快速溶剂萃取技术是近几年发展起来的一种在高温、高压条件下快速提取固体或半固体样品的前处理方法，与常用的索氏提取、超声提取、微波萃取技术等方法相比，具有节省溶剂、快速、回收率高、健康环保、自动化程度高等明显优势。本文简要介绍了使用高效溶剂萃取系统(HPSE, High Performance Solvent Extraction)萃取土壤中的六六六与滴滴涕，并用GC-ECD检测的方法。实验方法简便，回收率较高且稳定。

　　实验部分

　　1.1 仪器与试剂

　　HPSE Gemini-E高效快速溶剂萃取系统(Labtech Inc.，美国波士顿);

　　ET便携式氮吹浓缩系统(莱伯泰科公司);

　　GC-ECD气相色谱仪;

　　六六六与滴滴涕混标(50μg/mL，溶剂为甲醇：甲苯体积比4∶1);

　　甲醇(色谱纯);丙酮(色谱纯);正己烷(色谱纯);无水硫酸钠(分析纯，200℃烘干4h，冷却后贮于磨口玻璃瓶中密封干燥保存);硅藻土(200℃烘干4h，冷却后贮于磨口玻璃瓶中密封干燥保存)。

　　1.2 标样处理

　　移取100μL的六六六与滴滴涕混标至10mL的容量瓶，用甲醇定容至刻度线，配置成500ppb的标液，随用随配，混标原液依据要求冷藏避光保存。

　　1.3 空白土壤样品处理

　　取环境土样5g，研磨后与3g硅藻土混合均匀，装填至10mL的萃取罐中，若萃取罐中仍有空间，则用硅藻土填满。同样方法装填好两个萃取罐置于HPSE中(双通道运行，可同时萃取两个样品)，萃取溶剂为正己烷-丙酮(1∶1，体积比) 混合溶液，系统压力10Mpa，实验温度100℃，加热时间3min，静态提取时间5min，冲洗体积60%，N2吹扫60s。循环两次，处理后的土壤样品与硅藻土混合物不含有检测目标物，即为空白样品。

　　1.4 加标萃取

　　取处理后的空白样品，加入1mL的500ppb实验用标液，装填至两个10mL的萃取罐中，然后按照1.3中设置的参数进行萃取，循环两次，收集萃取液过无水硫酸钠去除水分，用ET便携式氮吹浓缩系统浓缩至约0.5mL，用甲醇定容至1mL，分别标记为1A，1B。同样的实验重复3次，经萃取、除水、浓缩、定容后分别标记为2A，2B，3A，3B，待测。

　　1.5色谱条件

　　色谱柱：TM-pesticide-1 30m×0.53mm×1.0μm;柱温程序：150℃保持1min，以8℃/min升高到230℃;进样口温度：220℃;ECD检测器温度：300℃;分流比：20%;进样量：1μL。

　　结果与讨论：

　　2.4 结论

　　由上表可知，利用高效溶剂萃取系统( H P S E )萃取土壤中的六六六与滴滴涕，加标回收率在8 8 .6 8 % ～1 0 3 .1 2 % 之间，两个并联的通道有很好的平行性，3次实验的重复性(R S D)在2 .8 4 %～5 .0 8 %之间。高效快速溶剂萃取系统(H PSE)具有良好的平行性及重复性，通过适当的萃取条件，能够有效的从土壤中萃取出所需要的有机氯农药(六六六和滴滴涕)。萃取罐自动密封，操作方便快捷，2 0 分钟内完成2个样品的萃取，每个样品只需4 0 m L左右的溶剂，低溶剂消耗量和高自动化程度可降低运行成本，并有助于保护环境。H P S E提供10 m L、2 2 m L、3 4 m L、6 6 m L、8 0 m l、10 0 m l，6 种规格萃取罐可选，可以满足各种样品量的实验。智能的安全机制可确保甚至在高压高温下也能安全和不受限制地工作。